SP-722（E）型可见分光光度计
期间核查操作规程
1 目的
为了确保可见分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围
适用于可见分光光度计的期间核查。

3 核查项目
仪器的外观；标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、以及采用有证的标准物质进行检测结果（准确度）的评定。

4 核查依据
JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程；SP-722(E)可见分光光度计操作规程；GB 17378.4-2007 39 磷钼蓝分光光度法；GB 17378.2-2007 海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制；水和废水监测分析方法（第四版）。

5 核查方法
5.1 外观检查
仔细查看仪器各紧固件是否紧固良好，各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作，电缆线的接插件是否紧密配合且接地良好。

仪器是否平稳地置于工作台上，样品架定位是否正确。

指示器刻线粗细是否均匀、清晰，数字显示是否清晰完整，可调节是否有卡滞、突跳及显著的空回。

吸收池是否有裂纹，透光面是否清洁、无划痕和斑点。

5.2 测定条件
温度：5～35℃，相对湿度≤85%；电源电压为（220±22）V，频率为（50±1）Hz；仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。

5.3 测试前准备
开盖，开机预热20min；用波长调节旋钮调至实验所需波长；打开样品室，将挡光体插入比色皿架，对准光路；关盖，在T方式下，按“0%T”键调透射比为零；取出挡光体，关盖，
在T 方式下，按“100%T ”键调100%透射比；按方式键（MODE ）调设置为A 后可测定样品。

5.4 海水无机磷实验 5.4.1 试剂
5.4.1.1 硫酸溶液[c(H 2SO 4)=
6.0mol/L]:在搅拌下将300mL 硫酸（H 2SO 4，ρ=1.84g/mL)缓缓加到600mL 水中。

5.4.1.2 钼酸铵溶液：溶解28g 钼酸铵[（NH 4)6Mo 7O 24•4H 2O]于200mL 水中，溶液变浑浊时应重配。

5.4.1.3 酒石酸锑钾溶液：溶解6g 酒石酸锑钾（C 4H 4KO 7Sb •1/2H 2O)于200mL 水中，贮于聚乙烯瓶中，溶液变浑浊时应重配。

5.4.1.4 混合溶液：搅拌下将45mL 钼酸铵溶液（见 5.4.1.2）加到200mL 硫酸溶液（见5.4.1.1 ）中，加入5mL 酒石酸锑钾溶液（见5.4.1.3），混匀，贮于棕色玻璃瓶中，溶液变浑浊时应重配。

5.4.1.5 抗坏血酸溶液：溶解20g 抗坏血酸（C 6H 8O 6)于200mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶，在4℃避光保存，可稳定1个月。

5.4.2 标准曲线：分别量取磷酸盐标准使用液（3μg/mL ）0mL 、0.50mL 、1.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、4.00mL 于50mL 带刻度具塞比色管中，加水至50mL 标线，混匀，配制成标准系列；各加1.0mL 混合溶液（见5.4.1.4），1.0mL 抗坏血酸溶液（见5.4.1.5），混匀；显色5min 后，注入5cm 测定池中，以蒸馏水做参比，于882nm 波长处测定吸光值Ai ，其中零浓度为标准空白吸光值A 0，以吸光值（Ai-A 0）为纵坐标，相应的磷酸盐浓度（mg/L ）为横坐标，绘制标准曲线，并计算相关系数r 。

5.5 精密度：使用5.4相同的条件和其标准曲线，选择有证标准物质进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测定的精密度。

按下式计算： RSD=
1001)1/()(1
2
⨯⨯--∑=x n x x n
i i % 5.6 准确度（有证标准物质）：测定7次，计算出平均值X ，用平均值与标准物质的标准值进行评定。

6 评定标准 6.1 外观检查：
仪器各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。

仪器应能平稳地置于工作台上，样品架定位正确。

指示器刻线粗细均匀、清晰，数字显示清晰完整，可调节不见不应有卡滞、突跳及显著的空回。

吸收池不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。

6.2 SP-722（E）型可见分光光度计期间核查用海水无机磷来检测：
6.2.1 标准曲线相关系数r≥0.9990；
6.2.2 有证标准物质评定，测定平均值X在标准值U的不确定度范围内，可判定仪器运行正常。

7 核查周期
在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。

如遇特殊情况，可增加期间核查次数。