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液相色谱仪期间核查规程

1目的
对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查,保证其正常使用,确保
检验数据准确可靠。

2范围
适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。

3点检条件
3.1 环境条件
3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。

3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干
扰,仪器接地良好。

3.1.3环境温度10-30℃,8小时内温度波动不超过±3℃,室内湿度在20%-85%范围内。

3.2 电源要求
3.2.1 电源电压:220±22V
3.2.2 电源频率:50±0.5Hz
3.2.3 净化稳压电源正常工作。

3.3 仪器与试剂
3.3.1 秒表,分度值不大于0.1s
3.3.2 电子天平,最大称重不小于100g,最小分度不大于1mg。

3.3.3 数字温度计:测量范围0-100℃,最小分度不大于0.1℃。

3.3.4 容量瓶50ml,10个。

3.3.5甲醇(色谱纯)。

3.3.6纯水
4 技术要求和点检方法
4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。

4.1.1 技术要求
4.1.2 点检方法
按5.1.1表设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过
的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10~25min,称重。

按式(1)、(2)计算S S和S R。

S S=(F m-F s)/F s×100% (1)
S R=(F max-F min)/F×100% (2)
式中:S S----流量设定值误差,%
F m =(W 2-W 1)/(ρi ·t ),流量实测值,mL/min ;
W 2----容量瓶+流动相的重量,g ;
W 1----容量瓶的重量,g ;
F S ----流量设定值,mL/min ;
ρi ----实验温度下流动相的密度,g/cm 3;
t----收集流动相的时间,min ;
S R ----流量稳定性误差,%;
F max ---同一组测量中流量最大值,mL/min ;
F min ---同一组测量中流量最小值,mL/min ;
F ----同一组测量中流量的算术平均值,mL/min 。

4.1.3 注意事项:流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。

流量测量顺序可 以随意选择,但不是设定某一流量后连续测量三次,每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后,方可收集流动相。

4.2 定性、定量测量重复性的检查
4.2.1 技术要求:
a. 定性测量重复性误差(6次测量)RSD 定性≤1.5%
b. 定量测量重复性误差(6次测量)RSD 定量≤3.0%
4.2.2 点检方法
选择一种适当的标准溶液(eg :萘、苯甲酸、山梨酸等)或稳定的待分析 样品,记录保留时间和峰面积,连续测量8次,按式(3),计算相对标准 偏差RSD (%)。

RSD 定性(定量)=()()10011/12⨯⨯-⎥⎦⎤⎢⎣⎡-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性(定量)即为定性定量测量重复性相对标准偏差。

式中:i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积;
X ----n 次测得结果的算术平均值;
I----测量序号;
n----测量次数。

4.3紫外检测器基线漂移和基线噪声检查
4.3.1 技术要求
基线漂移≤5.0×10-4AU/h
基线噪声≤5.0×10-5AU
4.3.2 点检方法
选用C18色谱柱,设置紫外吸收波长254nm,流动相100%甲醇,流量1.0mL/min,开机待基线稳定后,记录30min,计算基线漂移和噪声。

5 点检结果与处理
5.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录,点检合格后方可使用。

5.2 发现性能达不到规定要求,应做好记录,按本所《仪器设备维护程序》执行。

5.3 本仪器点检周期为半年。

6 支持性文件
6.1《Waters e2695液相色谱仪操作指南》。

6.2 JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》。

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