常用纺织浆料的快速鉴别实践日期：2010-12-14本文讨论了纺织生产企业如何依据现有试验条件对常用各种浆料进行快速有效的定性鉴别，从而在总体上把握浆料的性能和主要结构特点，掌握浆料配方设计和制定浆纱工艺参数的主动权，也便于对不同类型浆料的应用进行比较。
随着科学的发展和纺织生产技术的进步，国内外各种上浆材料不断涌现，产品中很大一部分被冠以各种商业名称，有些公司对浆料的基本成分或化学组成在产品说明书中有明确的说明，而有些浆料生产企业将浆料产品的基本成分视为技术和商业机密，对其讳莫如深。
而作为浆料使用者的大多数纺织、印染企业缺乏科学先进的检测仪器和手段，本地又没有权威的检测机构对浆料进行快速有效的的定性鉴别。
本文就如何对浆料进行快速简易的定性鉴别作一探讨，试验的范围仅为棉纺织企业普遍使用的淀粉类、PVA、CMC、聚丙烯酸系浆料。
1·碘–碘化钾法初步鉴别淀粉、PVA淀粉和PVA是纺织经纱上浆的主浆料，往往被共同用于一个浆料配方中。
碘–碘化钾法鉴别试验的目的是初步鉴别浆料中是否存在淀粉、PVA或者两者的混合物，而对于是否还含有其他浆料有待进一步相关试验。
1.1试验仪器、试剂烧杯（500 mL）、玻璃棒。
指示剂A：0.01 mol碘液，配制方法：称取1.3 g碘，置于50 mL烧杯中，加入2.5 g碘化钾及25 mL蒸馏水，不断搅拌，使其溶解。
再加入0.2 mL浓盐酸（体积质量1.19g/cm3），加水稀释到1 000 mL，储存于琥珀瓶中，储于低温暗橱内，有效期为1个月。
1.2试验原理1.2.1淀粉遇碘成蓝色显色反应不论是淀粉溶液还是固体淀粉，与碘作用时都生成有颜色的复合体，这是由于淀粉分子对碘有吸附作用。
直链淀粉的分子呈螺旋卷曲状态，每6个葡萄糖就可吸收一个碘分子，因而对碘的吸收能力很强，形成蓝色的复合体，支链淀粉虽然聚合度很大，但由于分支较多，每个分支的长度只有20～40个葡萄糖残基，只能形成很少的螺旋，吸附极少量的碘，产生紫色至红色的复合体。
由于淀粉的组成以直链淀粉（一般占73以上，视淀粉的种类而异，荷兰AVEVE公司的ASP 100%支链淀粉除外）为主，故颜色呈现蓝色或蓝黑色。
1.2.2 PVA遇碘呈现蓝色（完全醇解）或红色（部分醇解）显色反应PVA与碘能生成络合物而呈特殊的有色反应，显色程度与醇解度有一定的关系。
完全醇解的PVA遇碘显蓝色，部分醇解的PVA遇碘显红色或紫红色。
与淀粉混和鉴别时，会彼此干扰，因而需进一步试验以区分。
1.3试验步骤用碘液A在坯布上滴1～2滴，可能有3种情况：呈深蓝色说明有淀粉浆或完全醇解的PVA（如PVA–1799）；呈现橙黄色（碘液原色），则说明可能为其他浆料；呈现紫红或棕红色，则说明有部分醇解的PVA。
2·加热法进一步区分淀粉和PVA该试验承接碘–碘化钾法试验，目的是在已知浆液中存在淀粉或PVA的前提下，进一步区分淀粉类和PVA类。
2.1试验原理淀粉浆液加热至70℃以上时，淀粉的大分子链热运动加剧，大分子链伸直，淀粉葡萄糖残基与碘所形成的复合体解体。
蓝色消失，再次冷却，又会重新形成蓝色复合体。
而PVA与碘形成的是有色络合物，加热时不会解体，颜色不发生变化。
2.2试验仪器烧杯（500 mL）、玻璃棒、电炉（1 000 W）、酒精温度计。
2.3试验步骤在电炉上将浆液加热至70℃以上，如果蓝色消失，冷却后蓝色再次出现，说明有淀粉存在，这是由于加热使淀粉的分子链伸直，所形成的复合体解体所至。
否则说明溶液含有PVA。
为了进一步排除淀粉与碘显色的干扰，可以对试样用盐酸或硫酸加热煮沸一段时间，使淀粉水解，成为低聚糖，再用碘液A检验，如仍显蓝色或红色，则是PVA；若不再显色，则证明是淀粉，因低聚糖及单糖遇碘不显色。
3· PVA的验证试验该试验是在加热法试验的基础上，进一步验证浆液的PVA成分。
如果加热法已经鉴别出是淀粉，则不必进行此项试验。
3.1验证方法一——碘–碘硼酸法3 .1.1试验用具、试剂玻璃板、移液管、玻璃棒。
指示剂B：碘、碘化钾、硼酸溶液，配制方法：将0.13 g碘、2.6 g碘化钾、40 g硼酸顺序加入水中并稀释至100 mL。
3.1.2试验步骤将浆液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上，用此指示剂B在浆液上滴1～2滴，呈紫红色则表明是PVA。
这种方法仅用于已知没有淀粉的情况。
3.2验证方法二——重铬酸钾法3.2.1试验用具、试剂玻璃板、移液管、玻璃棒。
指示剂C，配制方法：将11.88 g重铬酸钾、25 mL浓硫酸加入50 mL水中稀释。
指示剂D，配制方法：30 g氢氧化钠溶于70 mL水中。
3.2.2试验步骤将浆液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上，用指示剂C在浆液上滴1～2滴，立即加入指示剂D约3～4滴中和，5 s后用玻璃棒摩擦滴有两种溶液之处，若呈棕色斑点，则证明是PVA。
4· PVA醇解度的定性判别承接上个试验，本试验用于已知浆液有PVA的前提下，用碘和硼酸混合液法或碘液法定性验证PVA的醇解度即部分醇解的PVA和完全醇解的PVA，两者性质有较大差异，部分醇解的PVA，如PVA1788，PVA0588由于分子链上的醋酸酯基团较多，根据相似相容原理，对聚酯纤维（涤纶）的粘附性较强，适用于疏水性纤维的经纱上浆，但其耐磨性和浆膜的强力不如完全醇解的PVA，故对于疏水性纤维的经纱或疏水性纤维比例较高的混纺经纱浆料配方中一般采用部分醇解的PVA或两种PVA共用以达到取长补短的效果（当然也和其他浆料混用以发挥各自的优势）。
而对于纯棉、麻、粘胶等亲水性纤维的上浆一般较多采用完全醇解的PVA，因而有必要对浆料的PVA的醇解度加以定性鉴别。
4.1试验方法一——碘硼酸法利用不同醇解度的PVA和碘硼酸发生不同的显色反应以定性鉴别完全醇解和部分醇解的PVA。
4.1.1试验的用具、试剂玻璃板、玻璃棒、滤纸、玻璃吸管。
指示剂E，即碘硼酸液配制：将3 g结晶硼酸（H3BO3）溶解于100 mL的0.01 mol/L碘液，搅拌之，使其完全溶解，储藏于棕色试剂瓶中。
4.1.2试验步骤用碘和硼酸混合液确定是完全醇解级PVA还是部分醇解级PVA方法如下：将滤纸铺于玻璃板上，用玻璃棒或吸管吸取浆液滴在滤纸上，加滴1滴碘和硼酸混合液并在空气中风干，形成斑渍。
在斑渍中间加1滴水，10 s后，环绕斑渍处有葡萄酒红色晕环出现，则表明是部分醇解级PVA，而完全醇解级PVA则不出现晕环。
4.2试验方法二——碘液法利用碘液和不同醇解度的PVA形成不同颜色的络合物的特性以定性鉴别完全醇解和部分醇解的PVA。
4.2.1试验用具、试剂烧杯、玻璃棒、滤纸、吸管等。
指示剂A（参见1.1内容）。
4.2.2试验步骤将浆料制成1%左右的浆液，滴1滴于滤纸上，干燥后，取碘液滴于其上。
完全醇解PVA呈蓝色斑点，部分醇解PVA呈红色斑点；进一步观察可发现，醇解度＝94～95mol%的PVA，是蓝色转成红色的转变点。
当PVA醇解度＜80 mol%时，与碘只不发生颜色反应。
而一般上浆用的浆料的醇解度在88%～99.6%（纺丝级PVA）。
故该方法不影响上浆用的PVA的定性鉴别。
5· CMC浆料的定性鉴别CMC（羧甲基纤维素钠）因其良好的水溶性和退浆性在发达国家普遍使用，在我国主要用于辅助浆料以增加混溶性、分纱性等，在粘胶、Tencel经纱上浆中应用较多。
5.1鉴别方法一——咔唑（9–氮杂芴）显色法5.1.1试验用具、试剂烧杯、玻璃棒、滤纸、吸管等。
指示剂F，即咔唑溶液配制：称取5 mg咔唑，溶解于5 mL浓硫酸中，溶液呈金黄色。
注意事项：随用随配制，因咔唑溶液30 min后由金黄色变成油绿色，已经不能用作试验。
此外，咔唑对皮肤有强烈刺激性，应避免皮肤直接接触。
5.1.2试验步骤在浆液中滴入10滴左右咔唑溶液，并静置数小时，如有淡绿色出现，表明含有CMC。
该方法较为准确，但试验时间较长，且咔唑有毒性，对皮肤有刺激性。
5.2鉴别方法二——凝絮法利用CMC与某些金属盐相遇，产生凝絮沉淀的特性进行定性鉴别。
这种方法快速简便，但事先应确定浆液中没有褐藻酸钠和聚丙烯酸，因这两种浆料也会产生同样的现象。
试验方法：在浆液中滴入10滴左右10%的AlCl3或BaCl2，如出现凝胶状沉淀，说明含有CMC。
6·聚丙烯酸系浆料定性鉴别聚丙烯酸系浆料也是经纱上浆的主要浆料之一。
聚丙烯酸浆料主要用于锦纶的上浆，故不予重点讨论。
6.1聚丙烯酸酯的定性鉴别聚丙烯酸酯主要以乳白色粘稠液体形式出现，且有一定的刺激性大蒜味，故容易从外观和气味直接鉴别。
但已经开发出高含固量的固体浆料，如澳大利亚利明公司LMA–95型合成浆料是固态聚丙烯酸酯浆料，外观为微黄色固体粉状物，有效成分达（85±2）%，显然仅从外观形态不足以定性鉴别。
快速鉴别织物上是否含有聚酯或丙烯酸盐浆料的方法如下。
方法一：用试液阳离子红F3BL0.5%，醋酸（30%）0.5%，将织物浸泡在30℃新配置的染料溶液中5 s，取出放置30 s，然后用蒸馏水水洗1 min，出现红色即表示有聚酯或聚丙烯酸盐浆料存在，不含聚丙烯酸浆料的织物应呈无色。
方法二：将样品在80℃、pH值为4～5的条件下，浸渍在含1 g/L阳离子红GL的溶液中，如果有聚酯或丙烯酸盐的存在样品呈红色，不含聚丙烯酸的织物呈白色或很淡的粉红色，其原理是浆料中的羟基或SO3Na基可以被阳离子染料染色。
方法三：取杜拉诺艳黄6G用水配制成1%分散性染液。
将少量已经上浆的坯布试样在杜拉诺艳黄6G的分散性染液中煮沸2 min，用沸水漂洗，再用少量丙酮提取。
如试样呈深黄色，并有绿色荧光，说明含有聚丙烯酸酯浆料。
6.2聚丙烯酸酰胺的定性鉴别聚丙烯酸酰胺用作纺织浆料时大多数为棕黄色粘稠的液态物，也容易从外观鉴别。
但近年来也有一些固体丙烯酸酰胺，如英国联合胶体公司的VicalWLV 固体酰胺浆料，因而也需进一步定性鉴别。
6.2.1试验用具、试剂与材料试管、石蕊试纸、金属钠。
6.2.2试验步骤通过鉴别浆料大分子中氮（N）的存在来定性鉴别聚丙烯酸酰胺。
取干浆料或浆膜放入试管内，加入一小粒金属钠，熔融之，将产生的蒸汽与用水润湿过的石蕊试纸接触，若在试纸上呈碱性反应，证实浆料分子中有N存在，可判别为聚丙烯酰胺。
7·结束语用上述方法鉴别浆料，具有试验试剂易配易得、仪器用具简单、试验人员易于操作，试验结果的直观性、再现性强，试验结果准确的特点，符合大多数纺织厂的现有试验室装备和技术现状。
但上述方法适用于浆料的类别鉴别，对同一类别的不同浆料，如各种变性淀粉，需要采用进一步的试验方法鉴别，这些试验试剂配制、试验仪器配置和试验方法较为复杂，有待进一步探索简便、快速的鉴别方法。