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粉煤灰比表面积测定

粉煤灰比表面积测定方法(勃氏法)
1 适用范围
本方法适用于用勃氏比表面积透气仪(简称勃氏仪)来测定粉煤灰的比表面积,也适用于比表面积在2 000~6 000cm 2/g 范围内的其他各种粉状物料,不适用于测定多扎材料及超细粉状物料。

2 仪器设备 2.1 勃氏仪 2.2 透气圆筒 2.
3 穿孔板
2.4 捣器:用不锈钢或铜质材料制成。

2.5 U 形压力计 2.6 抽气装置
2.7 滤纸:中速定量滤纸。

2.8 分析天平:感量为0.001g 。

2.9 秒表:分度值为0.5s 。

2. 10 烘箱:控温精度±1℃。

3 材料
3.1 压力计液体
压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。

3.2 汞 分析纯汞。

3.3 基准材料
水泥细度和比表面积标准样。

4 勃氏仪的标定
4.1 勃氏仪圆筒试料层体积的标定方法
用水银排代法标定圆筒的试料层体积。

将穿孔板平放入圆筒内,再放入两片滤纸。

然后用水银注满圆筒,用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银,使水银面与圆筒上口平齐,倒出水银称量(m 1),然后取出一片滤纸,在圆筒内加入适量的试样。

再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。

取出捣器用水银注满圆筒,同样用玻璃片挤压平后,将水银倒出称量(m 2)。

圆筒试料层体积按式(T 0820-1)计算。

水银ρ/)(21m m V -= (T 0820-1)
式中:V --------透气圆筒的试料层体积(cm 3); 1m -------未装试样时,充满圆筒的水银质量(g );
2m -------装试样后,充满圆筒的水银质量(g );
水银ρ------试验温度下水银的密度(g/cm 3)。

试料层体积要重复测定两边,取平均值,计算精确至0.001cm 3。

4.2 勃氏仪标准时间的标定方法
用水泥细度和比表面积标准样测定标准时间。

4. 2.1 标准样的处理
将水泥细度和比表面积标准样在1 10℃±5℃下烘干1h 并在干燥器中冷却至室温。

4.2.2 标准样质量的确定
标准样质量按式(T 0820-2)计算。

)1(0ερ-=V m (T 0820-2)
式中:0m -------称取水泥细度和比表面积标准样的质量(g );
ρ--------水泥细度和比表面积标准样的密度(g/cm 3)
; V --------透气圆筒的试料层体积(cm 3)
; ε---------取0.5。

精确称取至0.001g 。

4.2.3 试料层制备
将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上,边缘放平并压紧。

将准 确称取的按本方法4.2. 2计算的水泥细度和比表面积标准样倒人圆筒,轻敲圆筒的边,使粉煤灰层表面平坦。

再放人一片滤纸,用捣器均匀压实标准样直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边,旋转捣器1~2圈,慢慢取出捣器。

4.2. 4 透气试验
将装好标准样的圆筒外锥面涂一薄层凡士林,把它连接到U 形压力计上,打开阀门,缓慢地从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到超过第3条刻度线时关闭阀门。

当压力计内液面的弯月面下降到第3条刻线时开始计时,当液面的弯月面下降到第2条刻线时停止计时。

记录液面从第3条刻线到第2条刻线所需的时间t s ,精确至0. 1s 。

透气试验要重复称取两次标准样分别进行,当两次透气时间的差超过1.0s 时,要测第3遍,取两次不超过1. 0s 的平均透气时间作为该仪器的标准时间。

5 试验步骤
5.1 粉煤灰样品取样后,应先通过0.9mm 方孔筛,再在105℃的烘箱中烘干至恒量,并 在干燥器中冷却至室温。

5.2漏气检查
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。

用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气。

如发现漏气,用活塞油脂加以密封。

5.3 空隙率(ε)的确定
对粉煤灰粉料的空隙率应予选用0. 530±0. 005。

当按该空隙率不能将试样压至本方法4.2. 3规定的位置时,则允许改变空隙率。

空隙率的调整以2 000g 砝码(5等砝码)将试样压实至本方法4.2.3规定的位置为准。

5.4 确定试样量
试样量按式(T 0820-3)计算。

)1(ερ-=V m (T 0820-3)
式中:m - -------需要的试样量(g );
ρ--------试样密度(g/cm 3)
; V --------试料层体积(cm 3)
; ε---------试料层空隙率。

5.5 试料层制备
5.5.1 将穿孔板放人透气圆筒的突缘上,用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上,边缘放平并压紧。

称取按本方法5.4确定的粉煤灰量,精确至0.001g ,倒入圆筒。

轻敲圆筒的边,使粉煤灰层表面平坦。

再放人一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触,并旋转1~2圈,慢慢取出捣器。

5.5.2 穿孔板上的滤纸为Φ12. 7mm 边缘光滑的圆形滤纸片,每次测定需用新的滤纸片。

5.6 透气试验
5.6.1 将装有试料层的透气圆筒下锥面涂一层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转1~2圈。

要保证紧密连接不致漏气,并不振动所制备的试料层。

5.6.2 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。

当压力计内液体的弯月面下降到第3条刻度线时开始计时,当液体的弯月面下降到第2条刻度线时停止计时,记录液面从第3条刻度线下降到第2条刻度线所需的时间t ,以秒(S)为单位,并记下试验时的温度(℃)。

每次透气试验,均应重新制备试料层。

6 计算
6.1 当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温度与校准温度之差≤3℃
时,比表面积可按式(T 0820-4)计算。

s
s t t S S =
(T 0820-4)
如试验时温度与校准温度之之差>3℃时,比表面积则按式(T 0820-5)计算。

η
ηs s
s t t S S =
(T 0820-5)
式中:S --------被测试样的比表面积(cm2/g ); s S -------标准试样的比表面积(cm2/g );
t --------被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间(s );
s t ---------标准试验试验时,压力计中液面降落测得的时间(s );
η---------被测试样试验温度下的空气粘度(s Pa •μ)
; s η--------被测试样试验温度下的空气粘度(s Pa •μ)。

6.2 当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同,试验时的温度与校准
温度之差≤3℃时,比表面积可按式( T 0820-6)计算。

3
3
)1()1(s
s s s t t S S εεεε--=
( T 0820-6)
如试验时温度与校准温度之差>3℃时,比表面积则按式(T 0820-7)计算。

η
εεηεε3
3)1()1(s
s s
s s t t S S --=
(T 0820-7)
式中:ε---------被测试样试料层中的孔隙率;
s ε---------标准试样试料层中的孔隙率。

6.3 当被测试样的密度和空隙率均与标准样品不同,试验时温度与校准温度之差≤3℃时,
比表面积可按式(T 0820-8)计算。

3
3)1()1(s
s s
s s t t S S εερρεε--=
(T 0820-8)
如试验时温度与校准温度之差≥3℃时,比表面积则按式(T 0820-9)计算。

η
ρεεηρεε3
3)1()1(s s s
s s s T T S S --=
(T 0820-9)
式中:ρ---------被测试样的密度(g/cm 3); s ρ--------标准试样的密度(g/cm 3)。

7 结果整理
粉煤灰比表面积应由两次透气试验结果的平均值确定,计算结果保留至10cm 2/g 。

如两次试验结果相差2%以上,则应重新试验。

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