实验九混合碱中各组分含量的测定
实验九混合碱中各组分含量的测定（微型滴定法）
一、实验目的
1. 了解利用双指示剂法测定NaCO和NaHC3混合物的原理和方法。

2. 学习用参比溶液确定终点的方法。

3. 进一步掌握微量滴定操作技术。

二、实验原理
混合碱是NaCO与NaOH或NaHC3与NaCO的混合物。

欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCI标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为双指示剂法”。

若混合碱是由NaCO和NaOHfi成，第一等当点时，反应如下：
HCI+NaOH NaCI+HO
HCI+NaCO NaHCOHO
以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0〜10.0 ），用HCI标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。

设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V i （mL。

第二等当点的反应为：
HCI+NaHCO NaCI+CO仟HO
以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1〜4.4 ）,用HCI标准溶液
滴至溶液由黄色变为橙色。

消耗的盐酸标准溶液为V2 （ml）。

当V i>V2时，试样为NaCO与NaOH的混合物，中和NaCO所消耗的HCI标准溶液为2V1 （mL，中和NaOH寸所消耗的HCI量应为（V1-V2）ml。

据此，可求得混合碱中NaCO和NaOH的含量。

当V i v V2时，试样为NaCO与NaHCO勺混合物，此时中和NaCO消耗的HCI标准溶液的体积为2VmL中和NaHCO肖耗的HCI 标准溶液的体积为（V2-V i）mL可求得混合碱中NaCO和NaHCO勺含量。

双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。

由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。

甲酚红的变色范围为 6.7 （黄）〜8.4
（红），百里酚蓝的变色范围为8.0 （黄）〜9.6 （蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。

用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点。

三、主要仪器和试剂
1. 仪器：电子天平，3.000mL微型滴定管，50.00mL容量瓶，
2.00mL移液管，25mL锥形瓶，50mL小烧杯。

2. 试剂：
（1）0.1mol L-1 HCI溶液：用吸量管吸取约0.5mL浓盐酸于50mL
试剂瓶中，加水稀释至50mL因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风橱中进行。

⑵无水Na2CO基准物质：将无水Na CO置于烘箱内，在
180C下，干燥2〜3h。

(3)酚酞指示剂：2g L-1乙醇溶液。

⑷甲基橙指示剂：1g L-1。

(5) 混合指示剂：将0.1g甲酚红溶于100mL 500gL^乙醇中，
0.1g百里酚蓝指示剂溶于100mL 200g 乙醇中。

1g 甲酚红与
ig 百里酚蓝的配比为1 : 6。

(6) 混合碱试样
四、实验步骤
1.0.1mol HCl溶液的标定
准确称取无水Na CO 0.5g左右于干燥小烧杯中，用少量水溶解后，定量转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

准确移取上述Na CO标准溶液2.00mL于25mL锥形瓶中，力卩1 滴甲基橙指示剂，用HCI溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。

平行测定3〜5次，根据NazCO的质量和滴定时消耗HCI的体积，计算HCI溶液的浓度。

标定HCI溶液的相对平均偏差应在±).2% 以内。

2.混合碱的测定
准确移取混合碱试样0.5g左右于干燥小烧杯中，加水使之溶解后，定
量转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。

准确移取2.00mL上述试液于25mL锥形瓶中，加酚酞1滴，用盐酸溶液滴定至溶液由红色恰
好褪为无色，记下所消耗HCI标准溶液的体积V】，再加入甲基橙指示剂1滴，继续用盐酸溶液滴定溶液至由
黄色恰好变为橙色，所消耗HCI溶液的体积记为V2,平行测定3 次，
计算混合碱中各组分的含量。

五、注意事项
1•滴定到达第二等当点时，由于易形成CQ过饱和溶液，滴定过程中生成的fCO慢慢地分解出CO,使溶液的酸度稍有增大，终点出现过早，因此在终点附近应剧烈摇动溶液。

2.若混合碱是固体样品，应尽可能均匀，亦可配成混合试液供练习用。

六、思考题
1. 采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？
(1) V i =0;( 2) V2 =0;( 3) V i> V2 ;(4) V i< V2；( 5) V =h。

2. 测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？
3. 测定混合碱，接近第一化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不够，致使滴定液HCI局部过浓，会对测定造成什么影响？为什么？
4. 标定HCI的基准物质无水NazCO如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCI溶液浓度有何影响？。