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实验十二混合碱组成的分析及各组分含量的测定(精)


思考题
1.此实验,第一个化学计量点溶液的pH值如何计算?用 酚酞作指合碱(可能有NaOH、Na2CO3、NaHCO3), 判断下列情况下,混合碱中存在的成分是什么? (1)V1=0,V2≠0;(2)V2=0,Vl≠0;(3)V2≠0,V1 >V2;(4)V1≠0,V1<V2;(5)V1=V2≠0 3.NaHCO3水溶液的pH值与其浓度有无关系? 4.此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题?
实验十二 混合碱组成的分析及各组分含 量的测定
实验目的
1. 掌握混合碱组成分析的步骤和确定的方法。 2.掌握强酸测定混合碱的原理、方法和操作技术。
实验原理
混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似 的混合物,可采用双指示剂法进行分析,并测定各组分的 含量。 若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成,先以酚酞作指示剂, 用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色,这时NaOH全部被滴定, 而Na2CO3只被滴到NaHCO3,此时为第一终点,记下用去 HCl溶液的体积V1。发生的反应如下: 酚酞变色时: OH-+H+=H2O CO32-+H+=HCO3- 然后加入甲基橙指示剂,用HCl继续滴至溶液由黄色变 为橙色,此时NaHCO3被滴至H2CO3,记下用去的HCl溶液 的体积为V2,此时为第二终点。显然V2是滴定NaHCO3所 消耗的HCl溶液体积,而Na2CO3被滴到NaHCO3和 NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的。
甲基橙变色时: HCO3-+H+=H2CO3(CO2+H2O) 由反应式可知: V1>V2 ,且Na2CO3消耗标准溶液的 体积为2V2,NaOH消耗标准溶液的体积为(V1—V2), 据此可求得混合碱中NaOH和Na2CO3的含量。 若混合碱系Na2CO3和NaHCO3的混合物,以上述同样 方法进行测定,则V2 >V1,且Na2CO3消耗标准溶液的体 积为2 V1, NaHCO3消耗HCl标准溶液的体积为(V2— V1)。 由以上讨论可知,若混合碱系由未知试样组成,则可 根据V1与V2的数据,确定混合碱的组成,并计算出各组 分的含量。
仪器与试剂
滴定装置 0.1000 mol· L-1HCl 标 准 溶 液 ; 0.04% 酚 酞 指 示 剂 ; 0.02%甲基橙指示剂; 混合碱试样(或试液)
实验步骤
准确移取5.00mL的试液于100mL锥型瓶中,加2滴酚酞指 示剂,用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点,记下用去 HCl溶液的体积V1;再加入1滴甲基橙指示剂,用HCl继续 滴至溶液由黄色变为橙色,用去的HCl溶液的体积为V2。重 复测定2~3次,其相对偏差应在0.5%以内。 根据消耗HCl标准溶液的体积V1与V2的关系,确定混合碱 的组成,并计算出各组分的含量。
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