贵州大学实验报告
大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：化工班级：化工113
姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹
实验项目
名称
溴乙烷的制备
实验目的
1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。
2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。
实验原理主反应： NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O
副反应： 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O
2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O
实验仪器和试剂仪器：100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶
试剂：乙醇 (95％) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml)
溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol)
浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml)
饱和亚硫酸氢钠
实反应主装置：
验
步骤1.溴乙烷的生成
在50mL圆底烧瓶中加入10mL95％，乙醇及4mL水， 在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸11mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。
冷凝管下端连接接引管。
溴乙烷沸点很低，极易挥发。
为了避免损失，在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。
开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止，随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体，此时已接近反应终点。
用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。
在冰水冷却下，小心加入1~2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。
用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。
将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。
由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。
接受36~40℃的馏分。
产量约6g。
实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅，用冰水浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分批加入以免结块。
[2] 反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。
暂停加热时要防止尾气管处倒吸。
注意事项
[3] 反应结束，先提起尾气管防止倒吸，再撤去火源。
趁热将反应瓶内的残渣倒掉，以免结块后不易倒出。
[4] 分液漏斗的使用场合和使用时的注意事项，见教材注释。
[5] 产品经浓硫酸除水后不必再进行干燥处理，所以要用干燥的分液漏斗。
建议两位同学合用：一个分液漏斗用于分粗品，一个干燥的分液漏斗用于分浓硫酸。
实验原始数据记录
锥形瓶净重：M(锥)=35.33g
收集完溴乙烷后总的质量：M（总）=38.76g 溴乙烷的实际产量为：3.43g
第一滴溴乙烷滴下时的温度:29.5℃
蒸馏时的恒定温度：34℃
蒸馏时的最高温度;37.5℃
实验
数
据
处
理计算过程：
根据NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 可知：
NaB r→HB r→CH3CH2Br
即理论产量：n(NaB r)=n(HB r)=n(CH3CH2Br)=0.08mol
m(CH3CH2Br)=M(CH3CH2Br)n(CH3CH2Br)=109ⅹ0.08=8.72g 产率=实际产量/理论产量=3.43÷6×100%=51.17%
所以产率为：51.17%
问题思考问题讨论;
1．粗产品中可能有什么杂质？如何除去的？
答：粗产品中有水，乙醚，乙醇等杂质。
除去上述杂质是通过浓硫酸的洗涤作用除去的。
2.溴乙烷沸点低（38.4℃）实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？
答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。
②C2H5Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。
③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H2SO4
洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。
④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。
⑤选择高效冷凝 各接头不漏气。
3.溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在，
答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙。
4. 在制备溴乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果？
答：如果反应混合物中不加水，会导致反应进行时发生大量泡沫，副产物乙醚的生成会增加，氢溴酸会挥发的更多。
误差分析误差分析：
此次实验我们组的产量过低，经分析，总结原因如下：
1.在实验步骤第一步的时候，烧瓶和直型冷凝管中还留有溴乙烷，导致我们收集的溴乙烷减少。
2.在实验过程中有少量溴乙烷挥发。
3.分液时产生误差，当样品从锥形瓶转移到烧瓶中时，锥形瓶中还留有样品残留。
4.装置不够密封，存在漏气现象。
5.蒸馏时速度太快，酒精灯火焰过大，反应过于剧烈，生成大量气泡，蒸汽来不及冷凝。
成绩：指导教师签
2010 年月日。