溴乙烷的制备
实验报告
实验名称：溴乙烷的制备
学院：化工学院
班级：生工112
姓名：何德维
学号：1108110384
时间：2013年4月7日
溴乙烷的制备
一、实验目的
1•学习从醇制备溴代烷的原理和方法。

2. 进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。

二、反应原理
主反应： NaBr + H2SO4 — HBr + NaHSO 4
CH3CH2OH + HBr — CH3CH2Br + H 20
副反应：2CH3CH2OH — CH3CH2O CH2CH3+ H2O
HBr + H 2SO4 — SO2+Br2+H20
CH3CH2OH — C2H4+H2O
二、主要药品及仪器
药品；乙醇（95 % ） 4.8g 6.2ml (0.10mol
)
溴化钠（无水）8.2 g (0.08mol
)
浓硫酸（d=1.84 ）11ml (0.20mol)
饱和亚硫酸氢钠溶液3ml
仪器：50mL和25ml的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒酒精灯，打火机，铁架台，电子天平
四、实验步骤
1. 在50 ml原地烧瓶中加入4ml水，在冷却和不断振揺下，慢慢的加入11ml浓硫酸。

冷至室温后，再加入6.2ml95%乙醇，在冷却并搅拌下加入 8.2g研细的溴化钠及两颗沸石。

将烧瓶用75。

弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。

溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接受器中
加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸入在接收器的水溶液中。

2. 在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中溶液开始发泡，油状物开始蒸出来。

约 30分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。

馏出液为乳白色油状物，沉于瓶底。

3. 将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥
的小锥形瓶中，把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。

逐滴向瓶中滴入浓硫酸，同时振荡，以除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止（约需4ml 左右的浓硫酸），用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，
将溴乙烷层从上面倒入 30ml蒸馏瓶中。

4. 安装蒸馏装置，加两粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷，收集
36〜40 C的馏分，收集产品的接受器要用冰水浴冷却。

产量：约6g
纯溴乙烷为无色液体。

b.p.=38.4 C , d420=1.46
五、数据记录
锥形瓶重量=38.8g
锥形瓶和产物总重量=42.7g
六、数据处理
实际净产量=42.7-38.8=3.9g
m 理论=nM=0.08 xi08.97g=8.71g
七、实验结果
产率 w=（m 实际*m理论）X100%
w=（3.9 充.71） X100%
w “4.8%
八、问题讨论
1. 实验蒸馏过程中若出现倒吸应该怎么办，可否马上移开酒精灯？
答：若出现倒吸应马上降低接受装置压力，可以将接受装置与弯管分开，让接受装置边处于大气压，这样就可以调节倒吸；不能马上移开酒精灯，若移开，蒸馏边气压迅速减小，会使倒吸更加严重。

2. 蒸馏时，反应瓶气泡过多会有什么影响，这是应该怎样处理答：气泡过多会使气泡冲入回流管污染产品，影响产率，在实验室注意反应瓶，注意产生气泡的量，如发现气泡过多则可以移开酒精灯或者降低放酒精灯的平台，从而降低反应环境温度，达到减少气泡的目的。

3. 怎么判断反应完全
答：在反应瓶内液体呈透明，且没有气泡冒出
4. 为什么要在圆底烧瓶中加入 4ml的水
答：加入少量的水可以防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免氢溴酸的挥发。