折叠滤纸的方法
b、减压过滤
注意洗净抽滤瓶和 滤纸的大小、滤纸 的润湿等操作，开 始不要减压太甚， 以免将滤纸抽破 （在热溶剂中，滤 纸强度大大下降） 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避 免晶体析出而损失。
减压过滤程序
剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中 →用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵将滤纸吸紧 →关闭水泵 →借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量 滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中 →再次开启水泵进行减压过滤至漏斗颈口无液滴为止 →关闭水泵
b 100% a
a: 粗乙酰苯胺质量 b: 提纯干燥后乙酰 苯胺质量
⑦测定已干燥的乙酰苯胺熔点，并与粗乙酰 苯胺比较。mp ：114℃
七、注意事项
1、溶剂的选择及用量（常多20%）。 2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾 的溶液中，否则会暴沸!加入量为干燥粗 产品质量的1%—5%。 3、抽滤时防止倒吸。
重结晶原理
溶质
溶解
不溶性杂质
热过滤或减压过滤
加热 冷却 结晶
三、仪器和试剂
仪 器：布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、玻璃 漏斗、热滤漏斗、烧杯、玻璃棒、表面皿、 滤纸、酒精灯、电炉。 药 品：粗乙酰苯胺、活性炭、水
四、实验装置
常压过滤
减压过滤
布氏漏斗 布氏漏斗斜口应 朝向吸滤瓶支管
接真空泵
抽滤瓶
（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在
烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的
熔点低20—50℃。
（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污
染到固体物上）
（4）置于干燥器中干燥。
干燥后，称重，计算回收率。
7、回收有机溶剂
用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶
剂回收率。
8、测定熔点
将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来
1、溶剂的选择 (相似相容原理)
对溶剂的要求
不与被提纯物发生化学反应。 对被提纯物的溶解度随温度变化大。 对杂质的溶解度非常大或非常小。
易挥发，易与结晶分离除去。
能得到较好的结晶。
一般化合物可以通过查阅手册或辞典中 的溶解度一栏相关数据。但溶剂的最后选择 是通过实验方法决定的，在进行试验时，必 须严防易燃溶剂着火。
物理常数
化合物 名称 熔 点 沸 点 比重 (℃ ) (℃ )
305 1.2105
溶解度 (g/100g水) 20 ℃ 100 ℃
0.46 5.5
乙酰苯胺 114
五、操作步骤 乙酰苯胺的重结晶(用水作溶剂) 基本步骤：
选择溶剂→ 溶解固体→ 除去杂质→ 晶
体析出→ 晶体的收集与洗涤→ 晶体的
干燥→称重 →计算回收率(即纯度)
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其 吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常 使用的脱色剂是活性炭。 活性炭的使用：活性炭煮沸 5-10min ， 活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结 晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。
(1) 活性炭处理
若溶液含有色杂质，可要加活性炭
脱色。活性炭用量的多少视反应液颜
完
③滤毕，用表面皿将盛滤液 的锥形瓶或烧杯盖好，放置 冷却结晶。
④结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸用少量冷水
润湿，吸紧），使晶体与母液分离。 ⑤停止抽气，加少量冷水到
漏斗中，用玻璃棒松动晶体，
然后重新抽干，这样重复两
次，最后把晶体连同滤纸一
起移至表面皿上，摊开放在 干燥器中干燥。
⑥称量并乙酰苯胺计算回收率。
对于难于找到一种合用的溶剂时，可采 用混合溶剂。
2、固体物质的溶解
若要得到比较纯的产品和比较好的回收 率，必须十分注意溶剂的用量。减少溶解
损失，应避免溶剂过量，但溶剂少了，又
会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大
的损失，所以要全面衡量以确定溶剂的适
当用量，一般比需要量多加20%左右的溶
剂即可。
3、脱色除杂质
5、晶体的收集与洗涤
析出的结晶体与母液分离，常用布氏漏
斗进行抽气过滤。从漏斗上取出晶体时，常
与滤纸一起取出，待干燥后， 用刮刀轻敲
滤纸，注意勿使滤纸纤维附于晶体上，晶体
即全部下来。
6、晶体的干燥
在测定熔点前，晶体必须充分干燥， 否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法 很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性 质来选择： （1）空气晾干（不吸潮的低熔点物质在空 气中干燥是最简单的干燥方法）。
八、思考题
1、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？
又为什么不能在溶液沸腾时加入？
2 、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？
如何减少溶剂挥发？
3 、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安
全瓶放空旋塞再关闭水泵？
4 、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上 容易着火？应如何防止？ 5 、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也 不能太少？如何正确控制剂量。 6 、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步 骤？简单说明每一步的目的。
检验其纯度，以决定是否需要再作进一步的 重结晶。
减压过滤操作示意图
有 机 化 学 实 验
六、实验记录及回收率计算
粗乙酰苯胺质量： a g
提纯干燥后乙酰苯胺质量： b g
回收率：
b 100% a
乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 操 作
②加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备 好热水漏斗，在漏斗里放一张叠好的 折叠滤纸，并用少量热水润湿。 将上述热溶液尽快地倾入热水漏 斗中过滤。过滤过程中要不停地向夹 套补充热水以保持溶液的渡便于过滤。 所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗 涤锥形瓶和滤纸。
4、晶体的析出
将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分 析出。此步的关键是控制冷却速度，使溶质真 正成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油
状物或沉淀的形式析出。
思考题：如果冷却没有晶体析出或有油状
物析出，你该采取怎样的措施？
要求晶体大小适度。
滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细；若晶体过 大，可轻轻摇动。
色而定，不必准确称量，通常加半牛 角勺即可。特别注意不可在溶液沸腾
时加活性炭，以防暴沸。
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(2)热滤
热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、
脱色剂及吸附于脱色剂上的其他杂质。 热滤的方法有两种，即常压过滤和减压 过滤。 a. 常压过滤
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
b. 减压过滤（吸滤）
a、常压过滤
注意滤纸的 折叠方法及 操作要领 （包括漏斗 的预热、滤 纸的热水润 湿等）
乙酰苯胺的重结晶
一、实验目的
1、学习重结晶的基本原理。 2、掌握重结晶的基本操作。 3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的 升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂 中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机 物又重新析出晶体。 ——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度 不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。 让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到 提纯的目的。