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五、实验步骤（影像资料）
称取 2.5 g乙酰苯胺，放入100 ml圆底烧瓶中，加2-3粒沸石。
加入45 ml水，在电热套上加热，搅拌溶解.若不全溶， 分批加 5 ml水，至全溶，总水量不超过60 ml。
若有颜色，稍冷，加入适量（0.1 g）活性炭，煮沸5分钟。 趁热抽滤（事先预热布氏漏斗、抽滤瓶）
乙酰苯胺水中溶解度
温度（℃） 20 25 50 80 100
溶解度
仪器：
• 烧杯：100 ml • 圆底烧瓶：100 ml • 回流冷凝管：球型 • 布氏漏斗： • 抽滤瓶： • 滤纸： • 玻璃棒：
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回流装置
抽滤装置
用抽滤瓶接收热过滤液，倒入250 ml烧杯中，缓慢冷却，析出结晶。
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抽滤，干燥（80 ℃，30 min)，称重量。
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六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中有无油状物出现？为什么？ 4、某一有机固体化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 5、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
2）溶解固体：
• 所选用的溶剂沸点低于溶质的熔点； • 比熔点低的温度下溶解（低熔点物质的重结晶）。
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三、重结晶提纯法的一般过程（二）
3）除去杂质：
• 趁热过滤：有不溶性杂质时。 • 活性炭处理：吸附颜色、悬浮状微粒、树脂状物质。
4）晶体析出：
• 缓慢冷却； • 冷却后仍不出结晶时，可投“晶种”，或利用玻璃棒磨擦烧杯内壁。
适当的溶剂进行重结晶提纯。
原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同
温度时的溶解度不同，而使它们相互分离，得到提纯。
优点：操作简便、纯度高。
缺点：产物的损失较大。
* 注意：重结晶适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
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三、重结晶提纯法的一般过程
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实验 三：薄层色谱，柱层析 （10月09日）
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知识回顾 Knowledge Review
祝您成功！
5）晶体的收集与洗涤：
• 过滤：抽气过滤。 • 少量干净溶剂洗涤。
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三、重结晶提纯法的一般过程（三）
6）晶体的干燥。
• 晾干； • 加热干燥； • 红外线干燥； • 干燥器干燥； • 恒温减压干燥； • 冷冻干燥。
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四、试剂与仪器
试剂：
• 乙酰苯胺（熔点：114.3 ℃） • 活性炭 • 水（溶剂）
实验二
重结晶
2012级化工工程与工艺专业
延边大学化学系
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主讲：田熙哲
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一、实验目的
1）学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2）掌握回流、热过滤、抽滤操作。
二、实验原理
重结晶是提纯固体有机化合物最常用的方法之一。
从有机化学反应分离出来的粗产物含有未反应的原料、副产物及杂质，需选用
1）选择熔剂； 2）溶解固体； 3）除去杂质; 4）晶体析出； 5）晶体的收集与洗涤； 6）晶体的干燥。
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三、重结晶提纯法的一般过程(一)
1）选择熔剂：
• 与被提纯的有机物不起化学反应； • 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中微溶或几乎不溶。 • 对杂质的溶解度应很大或很小； • 能得到较好的结晶； • 溶剂的沸点适中； • 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。