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安徽省中药饮片炮制规范公示草案AHSY-YP028-2018


新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
表 1 传统工艺与微波干燥工艺不同检测项目结果比较
编号 LMH-CT-01-001/ LMH-SQ-01-003
LMH-CT-01-002/ LMH-SQ-01-006
LMH-CT-01-003/ LMH-SQ-01-005
LMH-CT-02-001/ LMH-SQ-02-008
39.7
39.7
0.0
7.1
6.9
1.4
5.31
5.98
5.9
0.75
0.79
2.6
结果可看出微波干燥工艺与传统干燥工艺相比,水分、灰分均可达到 2015 版《中国药典》梅花项下的标准,浸出物含量与金丝桃苷及异槲皮苷总量无明显
新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
区别,而微波干燥工艺的绿原酸含量普遍高于传统干燥工艺,而本次收集的传统 干燥工艺的样品外观呈绿色,优于中试实验时收集的产地加工样品,说明传统干 燥工艺存在不稳定性,受各种影响较大,而本次微波干燥工艺样品外观呈黄绿色 与前期研究一致,说明其工艺较稳定,其内在质量也较优,同时具有普适性,故 该工艺可以作为一种新型的绿梅花加工工艺。
对上述样品进行质量综合分析,发现微波杀青后干燥工艺所得样品浸出物、 绿原酸、金丝桃苷及异槲皮苷总量普遍高于微波直接干燥工艺,结合外观性状, 杀青后干燥工艺所得样品外观:呈类球形,花萼色泽呈黄绿色,外观较好;直接 干燥工艺所得样品外观:呈类球形,花萼偏棕黄色。两工艺所得样品色泽差异显 著,杀青后干燥工艺色泽较优。其可能机理为:杀青过程由于瞬间高温,造成相 关酶的失活,从而保证了绿梅花原本的色泽,因此绿梅花选择最优微波干燥工艺 为 90℃杀青 2min,50℃干燥。
【用法与用量】 3~5g;外用适量,鲜品捣成糊状敷患处。 【处方应付】 写绿梅花、梅花、绿梅花均付绿梅花。 【贮藏】 置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
起草说明
【品种名称】 同《安徽省中药饮片炮制规范》2005 版。 【来 源】 本品为梅(原变种)A.mume Sieb.var.mume 下长梗梅(变种)下 直脚梅类(var.mume)中的绿萼型(f. viridicalyx (Makino) T.Y.Chen)。主产于安徽 省歙县等地。 【采收与加工】 在绿梅花的主产地安徽歙县调研后发现绿梅花在产地加工 过程中,主要采用自制简易烘干设备,进行鼓风烘干;其主要热能来自燃烧木材, 火力大小不均匀,干燥时间长,一般从鲜花到干花的过程需要一至两天,且易造 成物料加热的不均匀性,易导致绿梅花发生褐变,影响其质量与外观。同时耗时 耗力,所得产品质量参差不齐;另外也不环保,也无法进行产业化生产,难于适 应现代中药产业发展的需求。目前,微波干燥已广泛应用于花类等药材干燥,因 其加热方式特殊,属于穿透性加热,能在短时间内使物料干燥,且加热均匀,使 产品色泽及质量提高,另外微波属于无公害型的能源,既环保又节能,干燥过程 易于自动化控制,效率高,适合规模化生产。因此针对绿梅花产地加工传统工艺 中存在的问题,提出微波干燥方式并进行研究。 2015 年版《中国药典》规定对梅花中绿原酸以及黄酮类成分金丝桃苷及异 槲皮苷进行含量测定。因此本实验以浸出物、绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷总量 为指标,结合外观性状考察并优选绿梅花微波加工工艺。 本标准起草团队通过在实验室小试的基础上,初步确定了微波火力与微波时 间;在此基础上,考察并初步比较微波直接干燥法与微波杀青后干燥法对绿梅花
在优选出最佳微波干燥工艺的基础上,对最佳工艺进行验证,选择 3 个产地 共 12 批样品进行工艺验证,结果见表 1,可看出微波干燥工艺与传统干燥工艺 相比,测定指标结果相差不大在 0-6%范围内,而微波干燥工艺的绿原酸含量普 遍高于传统干燥工艺。见表 1。
结合研究结果,兼顾传统干燥工艺,于是将绿梅花采收与加工定为:传统干 燥工艺:春季采摘含苞待放的花蕾,及时低温鼓风干燥。微波干燥工艺:春季采 摘含苞待放的花蕾,及时置于微波容器中,密闭,90℃微波杀青 2min,取出, 稍晾,50℃微波干燥。
新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
质量的影响,实验发现微波杀青工艺样品在外观上优于微波直接干燥工艺样品。 具体实验研究方案如下:
方法 1:将绿梅花新鲜花蕾平铺于托盘上,直接调节温度进行微波干燥;微 波直接干燥温度分别设定为 40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。
方法 2:采用先“杀青”后微波干燥的方法;将绿梅花新鲜花蕾平铺于托盘 上,用聚乙烯薄膜将托盘密封,然后高温微波短时间加热,即进行“杀青”过程, 后去除聚乙烯薄膜,绿梅花稍晾至室温,然后调节温度进行微波干燥。杀青时间 与杀青温度:分别控制在 70℃、80℃、90℃,进行 2min、3min、4min 进行杀青; 之后再进行微波干燥,温度分别设定为 40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。
本品按干燥品计算,含绿原酸( C16H18O9)不得少于 3.0%,含金丝桃苷(C21H20O12) 及异槲皮苷(C21H20O12)的总量不得少于 0.35% 。
【性味与归经】 微酸、涩,平。归肝、胃、肺经。
新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
【功能与主治】 开郁和中,化痰,解毒。用于郁闷心烦,肝胃气痛,痰热壅 滞,食欲不振,梅核气;外用治瘰疬,疮疖。
1.4
7.1
7.3
1.4
5.20
5.88
6.1
0.82
0.87
3.0
11.8
10.8
4.4
38.6
40.2
2.0
7.3
6.8
3.5
5.17
6.18
8.9
0.87
0.75
7.4
11.2
11.0
0.9
38.8
38.6
0.3
7.2
7.1
0.7
5.56
5.96
3.5
0.73
0.78
3.3
11.0
11.1
0.5
LMH-CT-02-002/ LMH-SQ-02-007
LMH-CT-02-003/ LMH-SQ-02-002
检测项目
水分(%) 浸出物(%) 总灰分(%) 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%) 水分(%) 浸出物(%) 总灰分(%) 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%) 水分(%) 浸出物(%) 总灰分(% 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%) 水分(%) 浸出物(%) 总灰分(% 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%) 水分(%) 浸出物(%) 总灰分(% 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%) 水分(%) 浸出物(%) 总灰分(% 绿原酸含量测定(%) 金丝桃苷及槲皮苷总量含量 测定(%)
【产地加工】 春季采摘含苞待放的花蕾,及时低温烘干或置于微波容器中, 密闭,微波杀青,再进一步微波干燥至适宜程度。
【炮制】 取原药材,除去杂质,筛去灰屑。 【性状】 本品呈类球形,直径 3~6mm。苞片数层,鳞片状,棕褐色;花萼 5 枚,绿色或黄绿色;花瓣多数,黄白色,皱缩;雄蕊多数;雌蕊 1,子房密被 细柔毛。质轻。气清香,味微苦、涩。 【鉴别】 (1)本品粉末棕黄色。花粉粒近球形,极面观呈类圆三角形,直 径 35〜45μm,3 孔沟。非腺毛无色或黄棕色,由 1〜4 细胞组成,单细胞多见, 平直或稍弯曲,长短不一,直径 10〜28μm 。草酸钙结晶存在于薄壁细胞中或散 在,直径 8〜33μm,棱角不明显或宽钝,有的呈碎块状。苞片或萼片表皮细胞表 面观类方形、长方形或不规则多角形,垂周壁略呈连珠状增厚,角质纹理隐约可 见,气孔可见。 (2)取本品粉末 0.5g,加 50%甲醇 15ml,超声处理 30 分钟,滤过,取滤 液作为供试品溶液。再取绿原酸对照品、异槲皮苷对照品,加甲醇分别制成每 lml 含绿原酸 50μg、异槲皮苷 25μg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试 验,吸取上述三种溶液各 2μl〜4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以正丁醇-醋 酸-水(6:0.15:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 3%三氯化铝乙醇溶液,
时间(分钟) 0〜15 15〜20 20〜40
流动相 A(%) 12〜15 15〜17 17
流动相 B(%) 88〜85 85〜83 83
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、金丝桃苷对照品和异槲皮苷对照品适 量,精密称定,加 50%甲醇制成每 1ml 含绿原酸 0.2mg、金丝桃苷 15μg、异槲 皮苷 15μg 的混合溶液,即得。
新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
图 1 绿梅花传统干燥工艺样品
。 图 2 绿梅花微波干燥工艺样品
【鉴别】(1)照显微鉴别法(中华人民共和国药典 2015 年版 通则 2001) 分别对传统工艺测定与微波干燥工艺进行测定,对花粉粒、非腺毛、草酸钙结晶、 表皮细胞显微特征进行描述。见图 3。
新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
安徽省中药饮片炮制规范公示草案 AHSY-YP028-2018
绿梅花饮片质Biblioteka 标准(草案)绿梅花 Lümeihua FLOSMUME
本品为蔷薇科植物绿梅花 Armeniaca mume Sieb. f. Viridicalyx (Makino)T. Y. Chen 的干燥花蕾。
新版《安徽省中药饮片炮制规范》公示草案—绿梅花
热风加热至斑点清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过 13.0%(中国药典 2015 年版四部通则 0832 第二法)。 总灰分 不得过 10.0%(中国药典 2015 年版四部通则 2302)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(中国药典 2015 版四部通则 2201)下 的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于 30.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版四部通则 0512)测 定。 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含 0.1% 甲酸的乙腈为流动相 A,以 0.1%甲酸溶液为流动相 B,按下表中的规定进行梯度 洗脱;检测波长为 355nm。理论塔板数按金丝桃苷峰计算应不低于 5000。
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