一、单项选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选(B)(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液(C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液(E)水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是(D)(A)铁丝(B)铜丝(C)银丝(D)铂丝(E)以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是(A)(A)加入与水相互溶的有机溶剂(B)加入与水不相互溶的有机溶剂(C)加入中性盐(D)加入强酸(E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入(C)可将Br2或I2还原成离子。

(A)硫酸肼(B)过氧化氢(C)硫代硫酸钠(D)硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用(B)反映。

(A)RSD (B)回收率(C)标准对照液(D)空白实验6．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是CA. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾9 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是AA. 18.02mgB. 180.2mgC. 90.08mgD. 45.04mgE. 450.0mg10苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为D A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸C. 水—氯仿D. 水—乙醚E. 水—丙酮11双相滴定法可适用的药物为EA. 阿司匹林B. 对乙酰氨基酚C. 水杨酸D. 苯甲酸E. 苯甲酸钠14采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是A A. 180.2mg B. 180.2gC. 18.02 mgD. 1.802mgE. 9.01mg15阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是CA. 苯酚B. 乙酰水杨酸C. 水杨酸D. 醋酸钠E. 醋酸苯酯16水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是DA. pH10.0B. pH2.0C. pH7～8D. pH4～6E. pH2.0±0.117步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是BA. 测定阿司匹林含量B. 消除共存酸性物质的干扰C. 使阿司匹林反应完全D. 便于观测终点E. 有利于第二步滴定18对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是BA. 水杨酸B. 间氨基酚C. 氨基酚D. 苯E. 苯胺20采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是AA. 防止反应产物的干扰B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化C. 消除酸碱性杂质的干扰D. 防止样品水解E.21以上都不对采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与氢氧化钠标准溶液的反应摩尔比为CA. 2:1B. 1:2C. 1:1D. 3:1E. 以上都不对22阿司匹林中含量最高的杂质为CA. 乙酰水杨酸酐B. 乙酰水杨酸水杨酸C. 水杨酸D. 水杨酰水杨酸E. 以上都不对23区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是CA. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾24在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是DA. 水杨酸钠B. 对氨基水杨酸钠C. 乙酰水杨酸D. 苯甲酸钠E. 扑热息痛25对氨基水杨酸钠的含量测定方法有EA. 离子对高效液相法B. 非水滴定法C. 溴量法D. 亚硝酸钠滴定法E. 以上都对28硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为:BA. 紫色B. 绿色C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色30与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:AA. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁31中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是:DA. K2CrO4溶液B. 荧光黄指示液C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法33吩噻嗪类药物的紫外特征吸收最强峰值多在( C )A.205nm附近B.300nm附近C.254nm附近D.220nm附近E. 325nm附近34能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是( A )A.三硝基苯酚B.三氯化铁C.茜素锆D.碱性酒石酸铜E. 氯化钡35下列药品中置铜网上燃烧，火焰显绿色的是( A )A.奋乃静B.氟奋乃静C.葵氟奋乃静D.异丙嗪E. 硫利达嗪36 2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是( D)A.三氯化铁B.亚硝基铁氰化钠C.茜素磺酸钠D.茜素锆E. 2，4-二硝基氯苯37 USP是采用TLC法鉴别奋乃静注射液,为抑制奋乃静与硅胶基团的结合,减轻斑点拖尾,在丙酮展开剂中加入的是( C )A.冰醋酸B.醋酐C.氨水D.三氯甲烷E. 甲醇非水溶液滴定法(碱量法)常用的滴定剂为CA. 醋酸B. 醋酐C. 高氯酸D. 盐酸莨菪烷类生物碱的特征反应是DA、与三氯化铁反应B、与生物碱沉淀剂反应C、重氮化-偶合反应D、丙二酰脲反应E、Vitali反应药物水解后，与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是AA、氢溴酸山莨菪碱B、异烟肼C、硫酸奎宁D、盐酸氯丙嗪E、地西泮影响酸性染料比色法的最主要因素是AA、水相pHB、酸性染料的种类C、有机溶剂的种类D、酸性染料的浓度E、水分的影响采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是AA、使In-浓度太低，而影响离子对的形成B、有机碱药物呈游离状态C、使In-浓度太高D、没有影响E、有利于离子对的形成维生素B1的鉴别方法是BA.三氯化铁反应B. 硫色素反应C.与碱性酒石酸铜试液反应D. 双缩脲反应维生素E《中国药典》规定的含量测定方法为EA.非水溶液滴定法B.旋光法C.HPLC法D.紫外分光法E.GC法甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发生显色反应的基团DA. 酚羟基B. 活泼次甲基C. 甲酮基D. C17 -α-醇酮基E. 酮基用异烟肼比色法测定甾体激素药物含量时，其溶液的环境是A A．强酸性B．中性C．强碱性D．弱碱性E．以上都不对能与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的药物是BA．雌二醇C．醋酸可的松B．黄体酮D．苯丙酸诺龙E．以上都不对异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物的呈色基团是AA. 酮基B. 酚羟基C. 活泼次甲基D. 炔基E. 甾体母核四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定AA. 氢化可的松B. 苯丙酸诺龙C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黄体酮Kober反应适用于哪一药物的含量测定BA.黄体酮B雌二醇C. 甲基睾丸素D. 甲基炔诺酮E. 氢化可的松红外吸收光谱图中，羟基的伸缩振动范围约为：AA. 3600-3300cm-1B. 3300-3000cm-1C. 3000-2700cm-1D. 2400-2100cm-1E. 1900-1650cm-1红外吸收光谱图中，羰基的伸缩振动波数为：EA. 3600-3300cm-1B. 3300-3000cm-1C. 3000-2700cm-1D. 2400-2100cm-1E. 1900-1650cm-1用四氮唑比色法测定皮质激素类药物，是利用C17 –α醇酮基的何种性质BA．氧化性B．还原性C．可加成性D．酸性E．碱性可与重氮苯磺酸作用生成红色偶氮染料的甾体激素类药物是DA. 醋酸可的松B. 睾酮C. 黄体酮D. 雌二醇E. 炔诺酮醋酸地塞米松的有机氟化物反应中，与氟离子形成蓝紫色配位化合物的试液是CA. 溴酚蓝试液B. 甲基紫试液C. 茜素氟蓝试液D. 淀粉-碘化钾试液E. 酚酞试液不能与黄体酮反应显色的是AA. 三氯化铁B. 硫酸苯肼C. 异烟肼D. 亚硝基铁氰化钠E. 2,4-二硝基苯肼甾体激素类药物上的酮基能与常用的羰基试剂异烟肼起缩合反应，该反应最适合A A．△4-3-酮基D．C17上的酮基B．C20上的酮基C．C11上的酮基E．C16上的酮基《中国药典》(2010年版)中检查地塞米松磷酸钠中的甲醇和丙酮所用的方法是CA．容量分析法B．UVC．GC D．HPLC E．TLC《中国药典》(2010年版)中检查地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐采用的方法是AA．比色法B．IRC．电位滴定法D．GCE．HPLC各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量，主要原因是CA. 它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B. 不能用滴定分析法进行测定C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰D. 色谱法比较简单，精密度好E. 色谱法准确度优于滴定分析法多选题7乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为CDA. 非水滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 两步滴定法D. 柱色谱法E. 双相滴定法8阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是BCA. 重量法B. 酸碱滴定法C. 高效液相色谱法D. 络合滴定法E. 高锰酸钾法19能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有ABCA．苯甲酸钠B．水杨酸C．对乙酰氨基酚D．氢化可的松E．丙酸睾酮26用直接滴定法测定阿司匹林含量ABEA. 反应摩尔比为1：1B. 在中性乙醇溶液中滴定C. 用盐酸滴定液滴定D. 以中性红为指示剂E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行27巴比妥类药物具有的特性为：BCDEA弱碱性B弱酸性C. 易与重金属离子络合D. 易水解E. 具有紫外特征吸收29巴比妥类药物的鉴别方法有CDA、与钡盐反应生成白色化合物B、与镁盐反应生成红色化合物C、与银盐反应生成白色沉淀D、与铜盐反应生成有色产物E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀32中国药典（2010年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有:ABCA. 甲醇B. AgNO3C. 3％无水碳酸钠溶液D. 终点指示液E. KSCN用碘量法测定的药物有CEA. 醋酸地塞米松B. 丙酸睾酮C. 维生素CD. 硫酸阿托品E. 维生素C注射液38吩噻嗪类药物的理化性质有（ABCDE ）A.多个吸收峰的紫外光谱特征B.易被氧化C.可以与金属离子络合D.杂环上的氮原子碱性极弱E.侧链上的氮原子碱性较强39属于吩噻嗪类药物有(ABC )A.盐酸氯丙嗪B.盐酸异丙嗪C.奋乃静D.异烟肼E.硝苯地平40 紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别参数有( ABCD )A.最大吸收波长B.吸光度C.吸光度比值D.吸收系数E. 最小吸收波长离子对HPLC要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析酸性物质时常用的离子对试剂有DEA、戊烷磺酸钠B、庚烷磺酸钠C、十二烷基磺酸钠D、四丁基溴化铵E、四丁基氢氧化铵氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱的检查方法是BEA、水溶液加入氨试液产生浑浊B、水溶液加入氨试液不得发生浑浊C、加入氢氧化钾试液则有浑浊D、加氢氧化钾试液无浑浊E、加氢氧化钾试液数滴，只发生瞬即消失的类白色浑浊用于氢化可的松的鉴别反应有ACDA．与浓硫酸的呈色反应B．重氮化-偶合反应C．与四氮唑盐的呈色反应D．与2,4-二硝基苯肼的呈色反应E．与碘化铋钾试液的呈色反应属于肾上腺皮质激素的药物是(BC )A．肾上腺素B．可的松C．地塞米松D．苯丙酸诺龙E．炔诺酮可与甾体激素类药物呈色的强酸是(ABCD )A．硫酸B．盐酸C．磷酸D．高氯酸E．硝酸下列方法可以用于鉴别苯丙酸诺龙的是ACDEA．与异烟肼的呈色反应B．与重氮苯磺酸反应，生成红色偶氮染料C．红外分光光度法D．与氨基脲的缩合反应E．与硫酸的呈色反应黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色ACDA. 2,4-二硝基苯肼B. 三氯化铁C. 硫酸苯肼D. 异烟肼E. 四氮唑盐可用于氢化可的松鉴别的试剂有ABCDA．氨制硝酸银B．异烟肼C．红四氮唑D．硫酸E．重氮苯磺酸可用于甾体激体类药物的测定方法有ABCDA．高效液相色谱法B．四氮唑盐法C．紫外分光光度法D．异烟肼比色法E．Kober反应比色法配伍题12含量测定方法（中国药典2005年版）为A. 直接中和滴定法 B. 两步滴定法C. 两者均可D. 两者均不可阿司匹林片B阿司匹林原料药A对氨基水杨酸钠D阿司匹林栓剂D阿司匹林肠溶剂B13 A．两步酸碱滴定法B．直接酸碱滴定法C．两者皆是D．两者皆不是1. 苯甲酸钠的测定D2. 氯贝丁酯的测定A3. 盐酸的测定B4. 酸碱滴定法C5. 阿司匹林片的测定AA.亚硝基铁氰化钠反应B. 硫色素反应C.硝酸反应D. 三氯化锑反应E. 硝酸银试液的反应F.醋酐-浓硫酸1.维生素C E2. 维生素E C3. 维生素B1 B4. 维生素A D5. 维生素D FDA. 氢化可的松B. 雌二醇C. 两者均可D. 两者均不可1．亚硝酸钠滴定法D2．高效液相色谱法C3．能与羰基试剂缩合A4．可用Kober比色法测定B5．可用四氮唑比色法测定AA．维生素B1 B．醋酸地塞米松C．两者皆是D．两者皆不是6异烟肼比色法B7硫色素反应A8. 紫外分光光度法C9. 羟肟酸铁反应D10. 绿奎宁反应D问答题1简述特殊杂质的检查方法一，根据物理性质的差异1，有臭味及挥发性的差异2，颜色差异3，溶解差异4，旋光性质的差异5，对光吸收性质的差异二，化学性质的差异1，酸碱性质的差异2，氧化还原反应的差异3 反应产生沉淀4 反应产生气体5 反应产物有颜色三，色谱行为差异1薄层色谱2 高效液相色谱3 气相色谱法四光谱行为差异1紫外分光光度法2红外分光光度法2薄层色谱法TLC根据药物与杂质对吸附剂的吸附或对展开剂的解析能力不同(Rf值的差异), 加以分离和检查. 本法灵敏、简便、快速；不需特殊的设备、费用低，分离和鉴定同步进行.杂质对照品法适用于杂质已知并有杂质对照品的情况.方法根据杂质限量, 取供试品溶液和一定浓度的杂质对照品溶液,分别点于同一薄层板上展开,定位后进行检查.供试品自身对照法——适用于杂质的结构不能确定或无杂质对照品的情况.要求：供试品与所检杂质对显色剂所显的颜色应相同，显色灵敏度也应相同或相近。