环境空气和废气中甲醇的测定作业指导书版本/修订第1版第0次修订
1.目的和适用范围
本作业指导书规定了测定环境空气和废气中甲醇的测定气相色谱法。

采样体积为18L 时，最低检出浓度为：0.002mg/L。

2.方法原理
本方法采用直接进样方法，用氢火焰离子化检测器(FID)气相色谱法测定环境空气和废气中甲醇含量。

以保留时间定性，峰面积外标法定量。

3.试剂
本方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1 蒸馏水。

3.2甲醇标准储备液。

4.仪器
4.1气相色谱仪：配火焰离子化检测器和数据处理系统。

色谱柱：Hp-INNOWax，30×320×0.50mm。

4.2 10mL气泡吸收管。

4.3 5mL容量瓶。

4.4 10 L微量注射器。

5.采样
5.1采样前，所用气泡吸收管用洗涤剂洗净，使用前再用纯水冲洗干净。

5.2串联两只各装5.0mL重蒸水的气泡吸收管，以150mL/min的流量，采样2~3h，气泡吸收管的重蒸水若有挥发，采样后应补充至5.0mL。

5.3甲醇是挥发性有机物，天热时吸收管应浸在冰盐水浴中。

如需长时间保存，可调节pH 为4~5，在4℃下可保存14d。

6.测试步骤
6.1色谱条件
进样口温度：150℃；检测器温度：150℃；氢气流量：36mL/min；空气流量320mL/min；氮气流量：45mL/min；柱温：90℃，保持6min；不分流进样。

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6.2校准曲线的绘制
配置浓度为50mg/L的使用液，分别量取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml使用液于5ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别为0.0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg，仪器调节至最佳工作状态，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以甲醇的峰面积积分，绘制校准曲线。

6.3水样的测试
取适量样品于2mL进样小瓶中，抽取2μL直接注入色谱仪进行分析。

如果超过标准曲线，则稀释进样。

6.4空白试验
在测定样品的同时，测定空白。

重蒸水代替样品，按6.1分析。

6.5质量控制
对每批进行分析的样品必须分析试剂空白。

进行样品分析前进行一次校准标样的分析以验证标准曲线和保留时间。

每批样品必须分析一个平行样，平行样相对误差控制在20%内。

7.结果表示
样品中甲醇的浓度C（mg/L）按下式计算：
C=(H×A+b)×D
式中：C——样品浓度，mg/L；
A——校正曲线斜率；
H——样品峰面积；
b——校准曲线截距；
D——样品的稀释倍数。

8.注意事项
8.1在运输及储存期间，挥发性有机物通过样品容器衬垫的扩散可以使样品收到污染。

用蒸馏水制备现场空白，经过采样及以后的贮存和处理步骤，可以用以检查这种污染。

8.2剩余的污染可能发生在异常浓度样品的分析中，为了减少潜在的剩余物，样品的注射针必须在每个样品之间用合适的溶剂冲洗。

无论何时遇到这种异常浓度的样品，都应随之用
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溶剂空白来检查是否有交叉污染。

8.3火焰离子化检测器(FID)是非选择性检测器。

样品中许多非目标化合物的存在对分析是一种潜在的干扰。

水峰、丙酮、异丙醇、乙醇、乙腈、丙烯腈、丙烯醛等对实验没有干扰。

9.相关文件
《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2007年) 气相色谱法
10.相关表格。