重铬酸钾溶液的标准溶液标定
一、制备:
1、应用试剂:
重铬酸钾GB642-65分析纯
2、配制方法:
每配制一升重铬酸钾溶液,称取约5克重铬酸钾溶液一升水中,静置2-3天,用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中,以备标定。
二、标定:
1、硫代硫酸钠法:
1)原理:
在酸性溶液中,碘化钾与重铬酸钾作用,析出游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘,以淀粉作指示剂判别终点。
其反应式为:
K
2Cr
2
O
7
+6KI+14HCl→8KCl+2CrCl+7H
2
O+3I
2
2Na
2
SO
3
+I
2
→N a
2
S
4
O
6
+2NaI
2)应用试剂:
A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯,标准溶液;
B、碘化钾HGB3526-62分析纯;
C、盐酸GB622-65分析纯,2N溶液;
D、淀粉HGB3095-59 %溶液。
3)测定方法:
准确量取重铬酸钾溶液25-30mL,置于500mL带塞的锥形瓶内,加碘化钾2克,2N盐酸15mL,摇动混匀,盖上磨口塞,放暗处静置5分钟,再加250mL水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈现淡黄绿色,然后加淀粉溶液3mL,在充分摇动下,缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色,即为终点。
4)计算:
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:
N=N
1V
1 /V
式中:N
1
—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,
V
1
—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL
N—重铬酸钾溶液之用量,mL
每次用2-3份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于3个,其间误差不应超过下表规定:
2、直接配制法:
将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时,放入干燥器内冷却至室温称取克溶于水中,然后于20±℃恒温槽内保温,并稀释至一升。
未保温的,根据稀释时的温度进行修正。
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:
N=G/×V
式中:G—重铬酸钾之量,克
V—重铬酸钾溶液之体积,mL
—每毫升当量K
2Cr
2
O
7
之克数。