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一个新的色谱分离度公式


式(6)和式(7)为本文得到的新色谱分离度表达式。
2 不同分离度公式的比较与应用
(7)
图 2 是庆大霉素注射液的实际分离色谱图,选择其中三 对相邻组分,如图 2 所示,第一对组分是组分 1 和组分 2;第 二对相邻组分是组分 3 和组分 4;第三对相邻组分是组分 5 和 组分 6,每个组分的色谱峰参数见表 1,分 0.23 0.37 0.52 0.50 0.53
分离因子 a 1.146 1.108 1.135
备注:上表中 N1,N2,N3,N4,N5,N6 代表组分 1,组分 2,组分 3,组分 4,组分 5,组分 6 的柱效
从图 2 可以看出,组分 1 和组分 2 没有分开,如果按第一组和第二组分离度公式计算,分离度居然达 到 1.5,认为他们完全分开,显然与事实不符。如果按第三组公式和新公式计算,分离度为 1.44,符合两 组分没有完全分开的实际情况。组分 3 和组分 4 刚刚完全分离开,如果按第一组和第二组分离度公式计算, 有些公式计算的分离度结果居然还小于 1.5,认为他们没有分开。按第三组公式和新公式计算,分离度结 果为 1.64,说明两组分完全分离。组分 5 和组分 6 完全分离开,用第一组公式和第二组公式计算分离度结 果与分离度定义公式计算的结果也有一定差别,但不明显。第三组公式和新公式,计算的分离度结果与分 离度定义公式计算的结果一致。
摘要1:推导出一个新的分离度公式,新公式既保证了计算分离度结果的准确性,同时又体现了分离度与柱效,容
量因子和分离因子三者之间的相互关系。
关键词:色谱;分离度公式;柱效
中图分类号:O658
文献标识码:A
文章编号:1007-984X(2007)04-0001-04
分离度和柱效是色谱学中的两个重要概念。柱效用于描述在特定操作条件下分离系统的总体分离能力, 是评价整个色谱分离系统的主要参数之一。分离度是描述两种组分被分离程度的指标,其不仅与柱性能有 关,也与样品的结构、性质有关。不同柱系统对特定结构样品的分离选择性不同,可能导致分离度有很大 的差异。
1.44
1.44
1.44
第二对组分 RS 1.64
1.97
1.40 (N3 )2.00 (N4)1.54 (N3 )1.81 (N4)1.39 (N3 )1.90 (N4)1.46 (N3 )1.90 (N4)1.46 (N3)1.90 (N4)1.46
1.64
1.64
1.64
·3·
第三对组分 2.67
第4期
定 义 式
第 1 组
第 2 组
第 3 组
一个新的色谱分离度公式
表 2 分离度公式汇总及应用
分离度公式
文献
第一对组分 RS
RS
=
t2 − t1 w1 / 2 + w2
/2
[1]
1.44
Rs=
N1 (a −1) k1
4
1 + k1
Rs =
N2 ( a −1) k2 4 a 1+ k2
Rs =
N (a −1) k
2.75
2.60 (N5 )2.79 (N6)2.92 (N5)2.46 (N6)2.57 (N5 )2.61 (N6)2.73 (N5)2.61 (N6)2.73 (N5)2.61 (N6)2.73
2.67
2.67
2.67
新 公
Rs =
N × (a −1) × k1 =
4
k +1
N × a −1× k2 4 a k +1
常见的分离度公式很多,按不同分离度公式计算庆大霉素 注射液中这三对相邻组分的分离度,计算结果,加以系统汇总见 表 2。
图 2 庆大霉素注射液的实际分离色谱图
分类分组 第一对组分 第二对组分 第三对组分
组分编号 组分 1 组分 2 组分 3 组分 4 组分 5 组分 6
死时间 t0(min) 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50
已知分离因子 a = k2 / k1 ,则: k2 − k1 = k1a − k1 。令 k = (k1 + k2 ) / 2 ,整理式(2)得
t1 + t2
t1 + t2
Rs
=
2 w1 + w2
× k1a − k1 k +1
=
2 w1 + w2
× (a −1) × k1 k +1
2
2
(3)
收稿日期:2007-03-21 基金项目:国家自然科学基金资助(20675083)。 作者简介:余盛刚(1974-),湖北英山人,齐齐哈尔大学 2005 级分析化学专业硕士研究生,Email:weibingzhang@。
·4·
齐齐哈尔大学学报
2007 年
[11] Suematsu , K.,and Okamoto,T., [J] .Chromatogr.sci.,1989,27:13~17 [12] Eppert, G.. , [J] Z.Chem.,1986,26:325
A New resolution equation YU Sheng-gang1,2, WEI Yuan-long3, LI Tong2,3, ZHANG Wei-bing1,3
(t2 + t1) / 2 = t0 (k1 + k2 + 2) / 2 ,这样式(1)可以被改写成:
t1 + t2
t1 + t2
RS =
2 w1 + w2
2
×
(
(k2 k1 +
2
− k1)t0 k2 + 1)t0
=
2 w1 + w2
×
k2 − k1 k1 + k2 + 1
2
2
(2)
图 1 两组分的分离色谱图
4
1+ k
Rs =
N ( a −1) k 4 a 1+ k
Rs =
N (a −1) k 2 a +1 1+ k
Rs =
N (a −1) k1
4
1+ k
Rs =
N ( a −1) k2 4 a 1+ k
Rs =
N a −1 k ()
2 a +1 1+ k
Rs =
N1
a (
−1 )
2k
2
a +1 (1 + k1 ) + (1 + k2 )
Abstract: A new resolution equations are compared with others previously introduced and are shown to be considerably more accurate than the most commonly employed resolution equations . The new equation are identical in form with the most commonly employed equations ,a distinct advantage over previously introduced alternatives. Key words: chromatography, resolution equation, column efficiency
88:26 [3] Foley , J. P., [J]. Analyst ,1991,116:1275~1279 [4] 张玉奎,张维冰,邹汉法. 分析化学手册(第 2 版)第六分册:液相色谱分析[M]. 北京:化学工业出版社,2000. [5] Knox, J. H., J.Chem.soc.,1961,1: 433~441 [6] Purnell, J. H., [J]. Chem .soc.,1960,2: 1268~1274. [7] Robinson, J. W. Undergraduate Instrumental Analysis, 4 rd ed[M]. New York: Marcel Dekker, 1987:421. [8] Karger,B.L ., [J].Gas Chromatogr.,1967,5: 161~169. [9] Veronika R. Mexer. Practical high liquid chromatography 4 rd ed[M] . New York : wiley &Sons , 2004: 32 [10] Said A.S., [J]. Gas Chromatogr.,1964,2:60~71
表.1 色谱峰型参数
保留时间 tR(min) 4.62
保留因子 k 0.848
4.93
0.972
9.26
2.704
9.99
2.996
12.70
4.08
14.08
4.632
柱效 N (N1) 8537.76 (N2) 7351.198 (N3)10021.633 (N4)5905.331 (N5)10322.56 (N6)11292.054
·2·
色谱分离的有效塔板数 如果定义平均有效塔板数 将式(5)带入式(3)中有

齐齐哈尔大学学报
Neff = 16(t / w)2
N = 16( t1 + t2 )2 w1 + w2
Rs =
N × (a − 1) × k1
4
k +1
2007 年
(4) (5) (6)
Rs =
N × a −1 × k2 4 a k +1
1 公式推导
考虑图 1 所示的色谱分离谱图。组分 1 和组分 2 的保留时间分别为
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