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第三章 熔融指数测定

第三章熔融指数测定目录CONTENTS Part 1 基本概念Part 2 测试原理Part 3 仪器简介Part 4 科学研究Part 1 基本概念1.1丨熔融指数熔融指数(或熔体流动指数, Melt Flow Index,MFI),指热塑性高分子材料在一定的温度和压力下,每10min通过标准口模的质量或体积。

前者被称为熔体质量流动速率(g/10min);后者被称为熔体体积流动速率(cm3/10min)。

◆是一种表示热塑性高分子材料加工时的流动性的数值。

其值越大,表示该塑胶材料的加工流动性越佳,反之则越差。

◆是度量聚合物熔体在较低剪切速率下流变性质的一种重要手段,高分子加工中重要参数。

◆广泛应用于塑料生产、塑料制品、石油化工等行业及有关大专院校、科研单位、商检部门。

挤出成型又称为挤塑,挤出机加工中利用液压机压力于模具本身的挤出称压出。

是指物料通过挤出机料筒和螺杆间的作用,边受热塑化,边被螺杆向前推送,连续通过机头而制成各种截面制品或半制品的一种加工方法。

在一定温度下,通过螺杆搅拌完全熔融的塑料材料,用高压射入模腔,经冷却固化后,得到成型品的方法。

该方法适用于形状复杂部件的批量生产,是重要的加工方法之一。

吹塑过程开始于将塑料熔化并将其形成型坯,或者在注射和注射拉伸吹塑预成型件的情况下。

型坯是管状的塑料件,一端有一个孔,压缩空气可以通过该孔。

是利用气体压力使闭合于模具中的热塑性塑料吹胀成中空制品的成型方法,用于制造中空制品。

然后将型坯夹紧到模具中,并将空气吹入其中。

然后将空气压力推出塑料以匹配模具。

一旦塑料冷却和硬化,模具打开并且部件被弹出。

熔融指数会影响高分子产品加工中哪些性能,如何影响的呢? 思考题◆加工稳定性 ◆粉料分散性◆制品质量聚合物是由许多单个的高分子链聚集而成,因而其结构有两方面的含义:(1)单个高分子链的结构;(2)许多高分子链聚在一起表现出来的聚集态结构。

可分为以下几个层次:丨高分子的结构一级结构近程结构结构单元的化学组成、连接顺序、立体构型,以及支化、交联等二级结构远程结构高分子链的形态(构象)以及高分子的大小(分子量)链结构聚集态结构三级结构晶态、非晶态、取向态、液晶态及织态等。

聚合物的结构Part 2 测试原理2.1丨熔融指数-测试原理◆熔融指数测定仪是一种挤出式塑度仪。

它是在规定温度条件下,用高温加热炉使被测物达到熔融状态。

这种熔融状态的被测物,在规定的砝码的负荷重力下,通过一定直径的小孔(即口模)进行挤出试验。

指热塑性塑料在一定的温度和压力下,每10min通过标准口模的质量或体积;通过对它的测量,可以了解聚合物分子量及其分布,交联程度,加工性能等。

试验负荷以不同数量的砝码组合而得到的,它们可以组成试验所需要的标称负荷,共有8级:1级:0.325kg=(活塞杆+砝码托盘+隔热套+1#砝码体)=3.187N2级:1.200kg(0.325kg+2#0.875kg砝码)=11.77N3级:2.160kg=(0.325kg+3#1.835kg砝码)=21.18N4级:3.800kg=(0.325kg+4#3.475kg砝码)=37.26N5级:5.000kg=(0.325kg+5#4.675kg砝码)=49.03N6级:10.000kg=(0.325kg+5#4.675k砝码+6#5.000kg砝码)=98.07N7级:12.500kg=(0.325kg+5#4.675kg砝码+6#5.000kg砝码+7#2.500kg砝码)=122.58N8级:21.600 kg=(0.325kg+2#0.875kg砝码+3#1.835kg砝码+4#3.475kg砝码+5#4.675kg砝码+6#5.000kg砝码+7#2.500kg砝码+8#2.915kg砝码)=211.82NGB/T3682—2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》。

Part 3 熔融指数测试仪3.1丨仪器设备简介 FR-1811熔体流动速率仪温度范围:50---450℃恒温精度:±0.2℃3.2丨仪器操作步骤◆1、装入口模:从料筒的上端口装入口模,并用装料杆将其压到与口模挡板接触为止。

◆2、将活塞杆(组合件)从料筒的上端口放入料筒中。

◆3、插上电源插头,打开电源开关,电源指示灯亮。

在试验参数设定页设定恒温温度点、取样时间间隔、取样次数、加载负荷。

在进入试验主页后,按“启动”键,仪器开始升温,当温度稳定到设定值后,恒温15分钟。

◆4、恒温15分钟后,带上准备好的手套(防止烫伤)取出活塞杆,将事先准备好的试样用装料斗和装料杆逐次装入并压实在料筒中,全过程要在1分钟内完成。

然后,将活塞杆重新放入料筒中,4分钟后,即可把标准规定的试验负荷加到活塞上。

◆5、试样的切取。

•自动刮料将取样盘放在出料口下方,当活塞杆的下环形标记与导套的上表面相平时,按“开始”键,刮刀按所设定次数及取样时间间隔自动刮料。

(取样应在活塞杆上的上、下环形标记之间进行)◆6、结果计算。

选取无气泡样条,冷却后,置于天平上,分别称其质量(天平,准确至0.5mg),取其平均值,在试验显示页输入平均值按“确认”键,仪器自动计算出熔体质量流动速率值并在界面主页显示出来。

3.3丨实验报告实验报告包括下列内容:.a.材料名称、规格、来源及生产厂;b.实验温度、湿度及试样状态调节;c.实验机型号,试验速度;d.实验原理;e.实验结果;f.实验日期、实验人员。

3.4丨注意事项1、单相电源插座必须有接地线孔,并可靠接地。

2、液晶显示器上若出现异常显示时,应按复位钮后,重新设定试验温度,并启动工作。

3、正常工作中,若炉温大于450℃,则软件保护,中断加热,并发出报警。

4、异常现象发生,如不能控温,不能显示等,应关机,进行检修。

5、测试前要检查刮刀是否调好,调法是:装上口模、活塞杆、导套,(请参看附图三、四),把所需的试验负荷加到活塞杆上后调整刮刀,使其刀口与口模平行相切,并能顺利通过为止;并注意及时磨削用钝的刀口。

6、装料完成后,要用装料杆压实,以防产生气泡。

7、清理和测试操作中应带手套,以防烫伤。

8、清洗活塞杆时,不能用硬物刮削。

Part 4 科学研究4.1丨原位聚合法制备生物基聚乳酸复合材料齐海群, 范大鹏, 王巍(黑龙江工程学院,黑龙江省哈尔滨市 150050)摘要:针对聚乳酸制品制备成本过高,以及生物基聚乳酸材料性能不足的缺点,本文以消旋乳酸作为主要的单体,以塑化后的生物质微粉作为聚合种子,使用原位聚合法制备生物质含量约为 70%的生物质/聚乳酸复合物。

使用双螺杆挤出机将制备出的生物质/聚乳酸复合物与市售商品聚乳酸共混,测量其共混产物的力学性能、红外光谱及断口形貌。

实验数据表明:通过原位聚合处理确实可以形成生物质与聚乳酸之间牢固的界面结合,可使生物质/ 聚乳酸的拉伸强度达到 33.4MPa,同时可以形成缺陷较少的界面,能够保证较好的耐热性和加工性能。

关键词:生物质;乳酸;聚乳酸;聚合反应;缩聚反应;塑化;可降解树脂;共混挤出From:齐海群.哈尔滨工程大学学报,2020,2:1-7.丨试样制备1)生物质微粉的塑化。

将盐酸、乳酸、聚乙烯醇和蒸馏水按照盐酸浓度为 2%,乳酸浓度为 10%,聚乙烯醇浓度 0.5%配置成处理液,将生物质微粉和处理液按照浴比 1:1 的比例混合均匀,置于密封反应釜中,80 ℃的条件下塑化 24h,取出塑化产物。

2)生物质存在条件下的聚合反应。

向反应釜中加入 500 ml 甲苯、200 g 塑化后的生物质微粉、部分乳酸单体及磺化乙酸作为缩聚催化剂,将反应釜加热至110 ℃进行反应,此时水与甲苯共沸蒸出。

分馏去除水层,持续向反应釜中补充甲苯,直至完全没有水分蒸出,时间为 4 h。

在 10 min 内,使用恒压漏斗向反应釜中加入不同量的乳酸、己二酸和苹果酸,继续反应 2 h,取出物料。

用丙酮和蒸馏水过滤清洗后得到生物质含量不同,交联程度不同的生物质/聚乳酸复合物。

将得到的颗粒状产物经球磨机粉碎后得到生物质/聚乳酸复合材料粉体。

将上述粉体与市售聚乳酸按照不同比例经双螺杆挤出机共混挤出,即可制备出高性能的生物基/聚乳酸全降解树脂颗粒。

From:齐海群.哈尔滨工程大学学报,2020,2:1-7.则反映了原位聚合法处理前后生物质含量对树脂熔融指数的影响。

总体而言随着生物质含量的增加树脂体系的熔融指数呈单调递减的趋势,但处理后的生物质微粉的流动性普遍好于未处理的生物质微粉。

这是因为原位聚合的过程中生物质与合成出的聚乳酸形成了过渡层,过渡层的外层为轻度交联的长链无规立构聚乳酸,因此在共混时更易于与聚乳酸基体形成良好的润湿,界面的摩擦较少,因此流动性较好。

图生物质含量对生物质/聚乳酸复合材料熔融指数的影响丨结论1)本文采用以廉价的消旋乳酸作为聚合单体,配合少量的扩链单体和交联单体,以塑化后的生物质微粉作为聚合种子,在聚合反应生成聚合物的同时,形成聚合产物与生物质微粉之间的良好结合;2)与现有共混方法相对比,可以高性价比的制备出高性能、高生物质含量的生物质/聚乳酸复合材料,可大幅降低聚乳酸制品的成本,具有良好的应用价值;3)本文采用的原位聚合方法在工艺上尚未完全成熟,进一步改善聚合条件,优化催化体系,提高聚合度,可望制备出性能更优的生物基聚乳酸树脂。

4.2丨热塑性聚烯烃树脂熔体熔融指数与测试温度及荷载的关系研究韩忠强,郭子斌,段文锋,田凤兰(北京东方雨虹防水技术股份有限公司,特种功能防水材料国家重点实验室,北京 101309)摘要:采用熔体流动速率仪研究了热塑性聚烯烃树脂熔体熔融指数与测试温度及荷载的变化关系,对比了釜内聚合聚丙烯合金树脂(P-TPO)、共混聚丙烯弹性体、聚乙烯以及碳酸钙填充 P-TPO 树脂对其影响,并采用最小二乘法对测试结果进行回归分析。

结果表明,在相同荷载下,温度每升高10 ℃,热塑性聚烯烃树脂的熔融指数增大 1.23 倍,材料的熔融指数与实验载荷之间呈幂函数和指数函数相耦合的函数关系。

关键词:热塑性聚烯烃;熔融指数;防水卷材;熔体流动性From:韩忠强.新型建筑材料,2017,3:127-130.丨原材料聚丙烯釜内合金树脂(P-TPO 树脂):熔融指数 0.6g/10 min(230℃、2.16kg),巴塞尔公司;聚丙烯基弹性体树脂(PPE):熔融指数 2 g/10 min(230 ℃、2.16 kg),DOW 化学;碳酸钙:市售丨仪器设备与性能测试方法◆双螺杆挤出机造粒线:南京橡塑机械厂有限公司;◆熔体流动速率测试仪:XNR-400,承德鼎盛试验机检测设备有限公司;◆分析天平:ML104,精度 0.0001 g,梅特勒-托利多。

按照GB/T3682—2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》,将纯树脂或含 30%碳酸钙粉料的聚烯烃母粒进行测试。

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