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反射式高能电子衍射的应用.


b*=s/ L,b*为垂直于电子束入射方向的倒格子基矢长度。因为b=l
/b*,设倒易晶格为长方形,则晶面间距b=L /s。
保持晶面法线方向不变,转动晶体使晶面转动90度就可以
得出另一倒易基矢a*的大小从而确定晶面单元网格的形状和大小。
例二
Al203衬底的RHEED图像
窄条纹的对应的晶面间距与{1100}晶面簇的 晶面间距0.412 0 nm非常接近,而宽条纹对应的晶 面间距与{11-20}晶面簇的晶面间距0.237 9 nm非 常接近。它们之间的比例为√3:1,所以可以认为观 察到的正是a—A1203(0001)非重构表面的RHEED 图像。
(b) (c)
(d)
实际得到的孪晶衍射花样( a) Si( 001) 衬底, [110] 方向, 在500 e 下生长锗50 nm
实际孪晶衍射花样中几套孪晶对应衍 射点的强度是不同的, 这与实际生长中某个 孪晶方向上生长占优相关,RHEED 监测时 电子束的入射方位角也会影响到不同套格 点的强度对比. 所以,RHEED 衍射花样对晶 体生长中的孪晶特征极为敏感, 可以用作对 晶体生长各个阶段中实时监测孪晶缺陷的 一种有效的手段。
四、RHEED的新应用——RHEED PLD system
RHEED是超高真空薄膜沉积系统的原位分析设备。然而氧化物薄膜通常应 该在高氧气压环境下(几Pa到几十Pa)生长,才能保持痒的化学计量比不偏析 但是由于高压氧会加剧电子与气体分子的碰撞,减弱入社电子的强度和反射电 子的衍射信息,甚至会使电子枪的灯丝氧化而不能工作,所以常规RHEED不 能直接在高氧气氛设备中使用。方法是1增加氧气活性如采取原子氧或臭氧代 替氧气。2改变仪器结构
前13个周期
前 13 个周期内,薄膜是严格按照二维层状进行生长;从第 14 个周期开始,二维层状 生长的模式被逐渐破坏,以至于在第 29 个周期后,薄膜不能按照理想的二维层状方 式生长。然而从 RHEED衍射图案上看,BaTiO3生长过程中始终保持条纹状,只是衍 射条纹的强度分布半峰宽在逐渐变宽。由于衍射条纹半峰宽反比于薄膜表面二维岛的 面积大小,这说明薄膜表面的二维岛成核由最初的表面整体成核变为表面分布式成核, 且各个分布式成核中心的成核速率不同。
• 3.镜面反射强度与表面平整度有关,因而其 强度通常反映了平整度。
• 4.透射斑点不随转动变化是RHEED的一个 特点。在RHEED透射图案中通常不会出现 镜面反射点。这通常是判断RHEED图像是 反射还是透射的依据。
例1:RHEED监测孪晶生长
• 当薄膜在单晶基片上外延生长(如MBE)时, 由于过大的界面晶格失配或者薄膜取向的 对称性与基片表面对称性的差异而容易形 成孪晶即对应着多畴(multi-domain)生长 方式。孪晶可以分解为数个单晶,每个单 晶可以认为是一个畴(domain)而畴之间 或存在旋转关系或存在镜面关系。
一、衍射谱分析
• 一张完整的衍射图包括:1体衍射斑点2衍 射条纹3直入束(未经过样品)镜面束及阴 影边界
• RHEED图样可 以分为反射和透 射图样,对于单 晶薄膜上述两种 图样都可以观察 到。
• 1.衍射中的尖锋对应晶体表面的长程有序结 构。
• 2.宽化部分则对应着晶体表面的台阶。完美 单晶近乎理想的表面,RHEED仪器分辨率 也足够好,倒易杆变得非常窄,并且条纹 将缩小为点。
SK模式下最初的几层薄膜受到基片的应变,使 薄膜趋向于层状生长但当达到临界厚度时薄膜中 积聚的应变能过高,薄膜就以岛状生长为主要形 式,以释放应变能,使系统更加稳定。
弹性应变岛失配位错 例三正空间的晶格常数大小反比于衍射条纹的 间距,当从晶格常数震荡中观察到从 1.75ML开始的薄膜晶格常数开始增大,就 标志着晶格豫迟和应变释放。
• 例Fe(110)在α-Al2O3(0001)上生长发 现有九个畴。
Fe单畴二重对 称
基片为六重对 称,虚线表示 的畴由实线表 示的畴旋转得 到。得到三个 畴
旋转加对称得到六个畴
• 孪晶应是尽量避免的晶格缺陷 图中给出了Si( 001) 衬底[ 110] 方向得到孪晶 衍射花样的示意图.(当晶体生长到一定阶段, 表面成岛或者较大的突起, RHEED 花样上出 现按一定规律规则排布的斑点, 即为透射式衍 射花样) 图( c) 为硅或锗正常生长对应的倒 格子分布,( b) , ( d) 分别为( c) 关于( 1-11) 面 和( -111) 面对称的孪晶对应的倒格子分布, 则 孪晶衍射花样就是这三(a套) 花样叠合而成, 也就 是三孪晶对应的倒易点阵分布在衍射空间的 叠加。
二、RHEED对薄膜生长动力学的分析
• 通过RHEED衍射图案,除了可以进行定性 的表面形貌分析,还能做定量的分析。
• 主要手段就是提取图案的衍射强度分布, 并对其强度进行拟合,获得有关晶格参数, 用来解释薄膜生长机制。
如图l所示,样品至荧光屏的距离为L,衍射条纹间距为s,则
tanθ=b*/(1/ )=s/L
[Reflection High-Energy Electron Diffraction]
反射式高能电子衍射的应用
RHEED
Reflection High-Energy Electron Diffraction
• 衍射谱分析 • RHEED对薄膜生长动力学的分析 • RHEED强度震荡 • RHEED的新应用
三、RHEED强度震荡
当薄膜生长处于层状模式时,其表面粗糙度呈现周期性的 变化,因而 RHEED衍射斑的强度也会发生周期性的变化, 也即 RHEED 强度振荡。RHEED 强度振荡通常是判断薄 膜生长是否层状生长的标志(但不是唯一标准),通过 RHEED 振荡可精确控制外延生长的原胞层数。
R强度震荡还可以获得薄膜沉积速率 例四
根据晶格失配的大小,外延生长的条件,沉积 厚度等因素,薄膜的晶格可以采取两种方式进 行生长1、赝晶生长方式(层状生长):薄膜晶格 在面内受基片晶格的加持作用,并保持一一对 应此时薄膜仍然保持单晶,但晶型可能发生变 化,这也是应变外延层被称为赝晶薄膜的原因。 2、豫迟生长方式:(岛状生长)薄膜保持本身 的晶格进行生长,这时由于晶格失配,在界面 处存在失配位错(misfit-dislocation,MD)。3、实 际上大多数外延薄膜介于这两种极端方式之间, (Stranski-Krastanov模式,简称SK模式)外延 薄膜由贋晶方式变为豫迟方式的过程成为应变 豫迟。
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