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电子显微镜 第三章 衍射花样分析
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四、二次衍射花样
在较厚单晶体或两相合金中常产生二次衍射:
电子通过晶体时,产生的较强衍射线可以作 为新的入射线,在晶体中再次产生衍射。
d1晶体Ⅰ D1: 一次衍射斑点 D3: 二次衍射斑点
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d2晶体Ⅱ
O D3 D2 D1
两相合金中的二次衍射
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d2晶体Ⅱ
d1晶体Ⅰ
O D3 D2 D1
O
(a)
E (-200)
R1
O
B (200)
A (020)
C (220) D
OERS零阶劳厄带 测得R1=10mm,R2= 35.7mm,R3=38.1mm, R12:R22:R32=4:51:59; S属于{711},R属于 {731}; 测得R1,R2间夹角为820; 由夹角关系可得S点为 (-1 -7 1);由矢量关 系可得R点为(-3 7 1), T点(1 -7 1);晶带轴 [uvw]为[017]。
D1
O
D2
(b)
O (c)
D2 D1 (d) 两相合金二次衍射示意图
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五、菊池花样
花样特点: 除规则斑点之外,还出现一些亮暗成对的 平行线条。
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菊池线花样的产生及其几何特征
菊池线是由经过非弹性相干散射失 去较少能量的电子随后又受到弹性散射 所产生的。
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入射束
入射束
试样
A B F C I
A
当晶体点阵常数较 大(即倒易面间距 较小),导致球可 同时与几层相互平 行的倒易面上的阵 点相交,产生几套 衍射斑。
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当晶体试样较薄 时(即倒易点成杆 状) ,Ewald球可 能与几层相平行 的倒易面上的倒 易杆相交,产生 几套衍射斑。
6
6
当入射束不严 格平行于晶带 轴时,Ewald球 可能与几层相 平行的倒易面 上相交,产生 几套衍射斑。
复杂电子衍射花样
高阶劳厄带斑点 超点阵衍射斑点 菊池衍射花样 孪晶衍射花样 二次衍射花样
1
一 、高阶劳厄带斑点
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1. 高阶劳厄带斑点的形成
当晶体点阵常数较大(即倒易面间
距较小),晶体试样较薄(即倒易 点成杆状)或入射束不严格平行于 低指数晶带轴时,加之Ewald球有曲 率,导致球可同时与几层相互平行 的倒易面上的倒易杆相截,产生与 之相应的几套衍射斑点重叠的衍射 花样.
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010
000 200 000
110 100
超点阵斑点的判断:出现了本不该出现的斑点,且强度低;
指标化方法:与简单花样标定方法一样
AuCu3有序相的超点阵花样
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三、孪晶花样
在凝固、相变和再结晶 变形过程中,晶体内的 一部分相对于基体按一 定的对称关系成长,即 形成孪晶。
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镍基合金中孪晶的衍射花样
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E O B A C D
2)标定高阶劳厄斑点的指数
依据:高阶劳厄带中任两个斑点只要 与零阶劳厄带中透射斑和另一衍射斑 组成平行四边形,则此四个斑点组成 的倒易面即为一个零层倒易截面,可 求出这个零层倒易面上的斑点指数。 知道了高阶劳厄带上的一个斑点指数, 其它斑点可按规律求出。
上一层倒易面 0层倒易面 O*
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2.高阶劳厄带衍射斑点的花样特点
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辨认和分析高阶劳厄带斑点的基本
依据是高阶区内的斑点与零阶区内 的斑点具有相同的排列规则,即阵 点的特征平行四边形相同,只是两 者有一个相对位移。
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3.高阶劳厄带斑点的指数化
例:标定一面心立方结构样品的电子衍射花样
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高阶劳厄斑点花样用于物相鉴定
(a) hcp(1-10)*倒易面
(b) fcc(112)*倒易面
(c) bcc(310)*倒易面
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二、超点阵斑点
Cu 0.75Cu 0.25Au Au
无序相 H,K,L奇偶混杂时,F=0
020
220
有序相 H,K,L奇偶混杂时,F不等于0
020 120 220 210 200
可以确定试样倾转指向;
可以确定晶体的对称性。
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不同晶体位向下菊池线对的位置
hkl
样品
hkl
样品
27
3
[001]
042
222
242
442
(001)+2*
002 111
202
402
131
311
331
440 220
(001)+1*
(001)0*
O*
200 13-1 11-1 31-1 31-1
400
(001)-1*
(001)-2* 22-2 00 -2 20-2 40-2
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面心立方晶体的倒易点阵 垂直于[001]的各层平行倒易截面
(hkl)
B
(a) 非弹性散射电子的强度分布
D
E
(b)
晶面对非弹性散射电子的衍射
(c)
菊池衍射引起的强度变化
1
2
24
0
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菊池花样的重要之处在于:
在进行晶体取向分析时,比斑点花样 更为准确;
得到的菊池花样可以直接与预先制好 的菊池图相对照,迅速标出花样的指数、 确定出入射束方向;
1)标定零阶劳厄斑点的指数
测得RA=RB=10mm,RC= 14.1mm,RD=22.4mm, RA2: RC2:RD2=4:8:20; A,B点属{200},C属于 {220},D属于{420}; 假定B点为(200),由夹 角关系可得C点为(220), A点为(020):由矢量关系 可得E点为(-200); 由RB,RC确定晶带轴[uvw]为 [001]。