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超滤膜分离

截留率(R)、透过液通量(J)和溶质浓 缩倍数(N)与总流量(Q)有关,实验者需在不 同的流量下,测定原料中初始溶质浓度、透过液 中溶质浓度、浓缩液中溶质浓度、透过液体积和 实验时间(即透过液体积流量Q),膜面积由实 际设备确定。最后在坐标图上绘制截留率~流量 (R~Q)、透过液通量~流量(J~Q)和溶质浓 缩倍数~流量(N~Q)的关系曲线。
中溶质的相对分子质量及浓度有关,通常的压差在 2MPa左右,也有高达10MPa的;介于反渗透与超滤 之间的为纳滤过程,膜的脱盐率及操作压力通常比反
渗透低,一般用于分离溶液中相对分子质量为几百至 几千的物质。
3.1微滤与超滤
微滤过程中,被膜所截留的通常是颗粒性杂质,可将 沉积在膜表明上的颗粒层视为滤饼层,则其实质与常规过 滤过程近似。本实验中,以含颗粒的混浊液或悬浮液,经 压差推动通过微滤膜组件,改变不同的料液流量,观察透 过液测清液情况。
纳滤(NF) 芳香聚纤胺
0.4
0.7
反渗透(RO) 芳香聚纤胺
0.4
0.7
对于微滤过程,可选用1%浓度左右的碳酸钙溶液, 或100目左右的双飞粉配成2%左右的悬浮液,作为实验 采用的料液。透过液用烧杯接取,观察它随料液浓度或 流量变化,透过液侧清澈程度变化。
本装置中的超滤孔径可分离分子量5万级别的大分 子,医药科研上常用于截留大分子蛋白质或生物酶。作 为演示实验,可选用分子量为6.7万-6.8万的牛血清白 蛋白配成0.02%的水溶液作为料液,浓度分析采用紫外 分光光度计,即分别取各样品在紫外分光光度计下 280nm处吸光度值,然后比较相对数值即可(也可事先 作出浓度-吸光度标准曲线供查值)。该物料泡沫较多, 分析时取底下液体即可。
3.2反渗透与纳滤
反渗透是一种依靠外界压力使溶剂从高浓度侧向低 浓度侧渗透的膜分离过程,其基本机理为Sourirajan在 Gibbs吸附方程基础上提出的优先吸附-毛细孔流动机 理,而后又按此机理发展为定量的表面力-孔流动模型 (详见教材)。
纳滤过程界于超滤和反渗透两者之间,其截留的粒 子相对分子量通常在几百到几千之间。
对于超滤,筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该 理论认为,膜表面具有无数个微孔,这些实际存在的不同 孔径的孔眼像筛子一样,截留住分子直径大于孔径的溶质 和颗粒,从而达到分离的目的。应当指出的是,在有些情 况下,孔径大小是物料分离的决定因数;但对另一些情况, 膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有 些膜的孔径既比溶剂分子大,又比溶质分子大,本不应具 有截留功能,但令人意外的是,它却仍具有明显的分离效 果。由此可见,膜的孔径大小和膜表面的化学性质将分别 起着不同的截留作用。
用日常自来水(显然钙离子、镁离子等成为溶质成分)通过膜组件
而得出的透过液通量。
(1—3)
式中, N------浓溶缩质液浓的缩浓倍度数N,;kmol/ccm3PR;
c R ---透过液的浓度,kmol/m3。
cP
该值比较了浓缩液和透过液的分离程度,在
某些以获取浓缩液为产品的膜分离过程中(如大 分子提纯、生物酶浓缩等),是重要的表征参数。
3.3膜性能的表征
一般而言,膜组件的性能可用截留率(R)、透过液通量(J)和 溶质浓缩倍数(N)来表示。
R
c0-cP c0
100% (1—1)
式中, R-截流率;
-原料液的浓度,kmol/m3;
c -0 透过液的浓度,kmol/m3。 cP
对于不同溶质成分,在膜的正常工作压力和工作温度下,截留率 不尽相同,因此这也是工业上选择膜组件的基本参数之一。
四. 实验装置与流程
本实验装置均为科研用膜,属超低压条件下使用,透过液通量 和最大工作压力均低于工业现场实际使用情况,实验中不可将膜 组件在超压状态下工作。主要工艺参数如表。
膜组件
膜材料
微滤(MF) 聚丙稀混纤
膜面积/m2 0.5
最大工作压力 /Mpa
0.15
超滤(UF) 聚聚丙稀
0.1
0.15
(1—2)
JVP L m2h
式中, J -透过液S通t量,L/(m2h)
-透过液的体积,L;
SV -P 膜面积,m2;
t -分离时间,h。
其中,
Q
Vp ,t 即透过液的体积流量,在把透过液作为产品侧
的某些膜分离过程中(如污水净化、海水淡化等),该值用来表征
膜组件的工作能力。一般膜组件出厂,均有纯水通量这个参数,即
纳滤和反渗透均可分离分子量为100级别的离子, 故取0.5%浓度的硫酸钠水溶液为料液,浓度分析采用 电导率仪,即分别取各样品测取电导率值,然后比较相 对数值即可(也可根据实验前做得的浓度-电导率值标 准曲线获取浓度值)。
对于基本型膜分离实验装置,将四个膜分离过程并 联于同一套管路装置,均通过预过滤器,然后经公共料 液线、轻液线和浓液线,进行分离实验。实验中,分别 针对不同膜组件,选用各自适用的料液,逐个进行单回 路实验,且换作另一路实验时,均应重新清洗管路,实 验完毕,必须对膜组件进行反清洗,使之去除浓差极化 效应而使膜回复正常分离性能,之后还需通保护液添加 于各膜组件中,以起保护作用。
五.实验步骤
微滤 在原料液储槽中加满料液后,打开低压料液泵回流阀和低压料液
泵出口阀,打开微滤料液进口阀和微滤清液出口阀,则整个微滤单元 回路已畅通。 在控制柜中打开低压料液泵开关,可观察到微滤、超滤进口压力表显 示读数,通过低压料液泵回流阀和低压料液泵出口阀,控制料液通入 流量从而保证膜组件在正常压力下工作。改变浓液液转子流量计流量, 可观察到清液浓度变化。
超滤膜分离
四个过程的主要区别在于被分离物粒子或分子的
大小和所采用膜的结构与性能。微滤膜的孔径范围为 0.05~10μm,所施加的压力差为0.015~0.2MPa; 超滤分离的组分是大分子或直径不大于0.1μm的微粒, 其压差范围约为0.1~0.5MPa;反渗透常被用于截留 溶液中的盐或其他小分子物质,所施加的压差与溶液
超滤 在原料液储槽中加满料液后,打开低压料液泵回流阀和低压料液
泵出口阀,打开超滤料液进口阀、超滤清液出口阀和浓液出口阀,则 整个超滤单元回路已畅通。
在控制柜中打开低压料液泵开关,可观察到微滤、超滤进口压力 表显示读数,通过低压料液泵回流阀和低压料液泵出口阀,控制料液 通入流量从而保证膜组件在正常压力下工作。通过浓液转子流量计, 改变浓液流量,可观察到对应压力表读数改变,并在流量稳定时取样 分析。
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