炼钢脱氧用铝渣系列标准编制说明山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心2015年8月30日一、前言根据工业和信息化部《2014年第三批行业标准制修订计划》，由山东出入境检验检疫局、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司中国铝业股份有限公司郑州研究院共同起草《铝渣》、《铝渣物相分析X射线衍射法》、《铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，项目计划编号2014-1367T-YS。

全国有色金属标准化技术委员会在2015年4月26日～4月28日湖南省长沙市召开的《炼钢脱氧用铝渣》有色金属行业标准会议上决定将标准名称更改为《炼钢脱氧用铝渣》、《炼钢脱氧用铝渣物相分析X射线衍射法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》。

随着经济的发展，铝的消耗量逐渐增多，铝资源也变得逐渐紧缺。

而在铝冶炼、铝生产和加工过程中会产生大量铝渣，这些铝渣中不同程度的含有金属铝等有价资源，逐渐成为了一种流通的商品，以铝渣为基础的贸易商品的不断出现，迫切需要对铝渣进行分析检测，其中氟的含量是一项重要的技术指标。

炼钢脱氧用铝渣是利用电解铝、铝铸造、废杂铝回收加工等过程中产生的铝渣（灰），经过研磨、筛分、分级生产的一种粒状粉末，其中含有氧化铝、金属铝、氮化铝、钙镁等氧化物、氟化物等，可用于炼钢时脱氧脱硫，是对铝渣（灰）这类固体废物有效的资源化再生利用。

二标准试验（1）《炼钢脱氧用铝渣》1.术语和定义1.1炼钢脱氧用铝渣Aluminum Slag for Steel Making Deoxidizing Agent铝生产加工、铝电解、铝再生熔炼等领域产生的边角料、浮渣等经提取金属铝后剩余物，剩余物经过初步加工，制成的品质均一产品。

1.2 产品分类炼钢脱氧用铝渣按化学成分分为五个品级，应符合表1规定。

1.3 化学成分表1 炼钢脱氧用铝渣化学成分品级金属铝，% 氟，% 氮，% 二氧化硅，%一级品25～30 ﹤1 ﹤2 ﹤5二级品20～25 ﹤2 ﹤2 ﹤5三级品15～20 ﹤2 ﹤3 ﹤10四级品10～15 ﹤3 ﹤3 ﹤10五级品8～10 ﹤3 ﹤5 ﹤101.4其它杂质元素的要求，由供需双方商定。

2 试验方法2.1炼钢脱氧用铝渣中金属铝含量分析按YS/T ×××（炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第2部分：金属铝含量的测定气体容量法）进行。

2.2 炼钢脱氧用铝渣中二氧化硅含量分析按按YS/T ×××（炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第4部分：硅、镁、钙含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法）进行。

2.3 炼钢脱氧用铝渣中氮含量分析按按YS/T ×××（炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第4部分：碳氮含量的测定元素分析仪法）进行。

2.4 炼钢脱氧用铝渣中氟含量分析按按YS/T ×××（炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第1部分：氟含量的测定离子选择电极法）进行。

3 检验规则3.1 检查和验收3.1.1供方应确保产品质量符合本标准（或订货合同）的规定。

3.1.2炼钢脱氧用铝渣化学成分测定用试样的采取、制备测定按5.3的规定执行。

3.2 组批炼钢脱氧用铝渣应按交货批的数量根据生产批次、品质情况确定检验批。

3.3 取样和制样3.3.1 炼钢脱氧用铝渣取样：GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法3.3.2 样品的制备：炼钢脱氧用铝渣制样方法：GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法3.3.3 将所制备的样品分成3份：一份为验收分析样，一份为供方样，一份为仲裁样。

仲裁样品保存期3个月。

3.4 检验结果的判定3.4.1炼钢脱氧用铝渣化学成分的检验结果不符合本标准或合同的要求则判不合格。

3.4.2同一批炼钢脱氧用铝渣掺有外来杂物则判不合格。

3.4.3同一批内不同品级混装或金属铝品位明显不一致，需分批检验，买卖双方确定判定依据。

4 包装、运输和质量预报单4.1 炼钢脱氧用铝渣为袋装，每袋重应基本一致。

4.2 每批炼钢脱氧用铝渣发运时应附质量预报单，注明：a）供方名称；b）炼钢脱氧用铝渣名称；c）品级；d）质量；e）车号或船号；f）发货日期和发货地点；g）本标准编号。

（2）《铝渣物相分析X射线衍射法》1 试剂和材料1.1 载玻片。

1.2 样品盒。

1.3 标准刚玉片：零点校正用。

2 仪器和设备2.1 X射线衍射仪：符合JJD1014的规定。

2.2 标准筛：100目、325目。

2.3 研磨机。

2.4 玛瑙研钵。

2.5 鼓风干燥箱：温度可达105℃，控温精度±2℃。

3 试样的制备试样应先破碎，全部通过100目筛。

采用四分法缩分成约5g。

在105℃±5℃下干燥2h，置于干燥器中备用。

用玛瑙研钵将烘干后的试样研磨至全部通过325目标准筛；若用玛瑙研钵研磨困难，可用振动磨。

取适量研磨后的试样均匀地填充在样品盒中，压平，制成平滑样片用于测定。

4 X—射线衍射仪的校准及测试程序的设定X—射线衍射仪应采用标准刚玉片校准2θ。

校准后的X—射线衍射仪2θ的偏差应小于0.02°。

仪器型号：D8 Advance电压：40KV；电流：40mA。

扫描角度：2θ 5°～80°。

Step Size:0.02°,Scan Step Time:0.5s。

Soller slit:0.04rad，divergence slit:0.5°,Anti-scatter slit:55mm。

5 测定将制备好的样片置于样品台，按照设定好的扫描程序，采集X射线衍射图谱。

L i n (C o u n t s )1020302-Theta - Scale5102030405060708090S iS iA l 2O 3A l 2O 3A l 2O 3A l 2O 3A l 2O 3A l 2O 3A l 2O 3A l 2O 3A l 2O 3A lM g A l O 4M g A l O 4M g A l O 4M g A l O 4M g A l O 4M g A l O 4A l NA l NAlNA l NA l NA l NN a A l 11O 176 分析结论利用D8 Advance EVA 软件对测得的衍射谱图进行分析，得到该铝渣的物相组成为铝、氮化铝、铝镁尖晶石、a-氧化铝、β-氧化铝、γ-氧化铝、冰晶石、氯化钠、萤石等物质。

本方法可以测定炼钢脱氧用铝渣中的物相，是一种比较合理、实用的方法，分析速度快，操作简单，适合作为有色金属行业标准。

建议推荐本部分为炼钢脱氧用铝渣中物相分析的有色金属行业标准分析方法。

（3）《铝渣化学分析方法 第1部分：氟含量的测定 离子选择电极法》 1 方法试验1.1铝基的影响铜精矿离子选择电极法测氟GB/T 3884.5-2012方法提要中阐述：测定溶液中，不大于10mg 的三氧化二铝不干扰测定。

若测试溶液中高含量的铝将影响氟的离子活度，会导致测量结果偏低。

采用铜精矿标准物质YT9104（氟标准值0.78％）进行试验，平行称取4份YT9104，分别添加不同量的Al2O3（纯度为99.99％）后，各加入6gNaOH，按铜精矿测氟标准GB/T 3884.5-2012进行测试，试验结果见表1：表1 铜精矿标准物质中的铝基对氟的影响YT9104的称样量(g) Al2O3的称样量（g）测试溶液中的Al2O3含量（mg）氟的含量（%）0.3221 0.1000 10 0.7830.3230 0.1500 15 0.7780.3141 0.2000 20 0.7570.3172 0.2500 25 0.698采用同一铝渣试料（Al的含量约31％）进行试验，平行称取3份不同量的铝渣试料，各加入15gNaOH，熔融后浸取的溶液与沉淀转移至500mL容量瓶中，其它操作按铜精矿测氟标准GB/T 3884.5-2012进行，试验结果见表2：表2 铝渣试料中的铝基对氟的影响铝渣试料的称样量(g) 测试溶液中的Al2O3含量（mg）氟的含量（%）0.5000 10 3.482.0000 23 2.652.5000 29 2.13小结：三氧化二铝达到一定浓度时会使氟的测量结果偏低。

为避免铝的干扰，测试溶液中的Al2O3含量应不大于10mg。

测试溶液中的Al2O3含量不大于10mg时对氟无干扰，若测试溶液的体积为50mL，则测试溶液的Al2O3含量应不大于0.2g/L。

若铝渣试料中的三氧化二铝含量按100％计算，则铝渣试料的称样量与容积比应不大于0.2g/L。

1.2 不同称样量对精密度的影响铝渣试料因其本身的物理性质，所制备的分析样粒度一般在16目以下，难于全部达到100目以下，为使测试的试料具有代表性且有好的精密度，称样量应大。

采用同一铝渣试料进行精密度试验，称样量与氢氧化钠加入量的比例一致，不同称样量的测试溶液浓度一致，每个称样量各进行6次试验，结果见表3：表3 不同称样量对精密度的影响称样量(g) 标准偏差％相对标准偏差（%）0.5000 0.094 4.271.0000 0.13 5.752.0000 0.14 6.482.5000 0.10 4.67小结：精密度随称样量的增大没有改善。

1.3 称取试料的量综合铝基的影响及不同称样量对精密度的影响，称样量选取0.5g，容积比是2500mL（即：熔融后水浸取溶液定容于250mL，干过滤后分取5.00mL置于50mL容量瓶中；测试溶液的体积为50mL）。

1.4 熔融温度与时间采用3个铝渣试料进行试验，称样量均为0.5g，加入氢氧化钠6.0g，熔融温度在550℃时样品熔融不完全，达到600℃后熔融较好，结果见表4：表4 熔融温度对氟的影响铝渣试料编号熔融温度（℃）氟的含量（%）1# 600 0.331# 750 0.362# 600 0.772# 750 0.713# 600 1.303# 750 1.30 按表4数据熔融温度选择600℃，采用同一铝渣试料进行熔融保持时间试验，称样量均为0.5g，结果见表5：表5 熔融保持时间对氟的影响熔融温度（℃）保持时间（min）氟的含量（%）600 10 1.69600 20 1.61600 30 1.27小结：根据表4与表5数据，选择熔融温度600℃，保持时间10min。