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[物理]第二章 电子衍射


平面重合;
2. 调整物镜电流,使选区内物象清晰,此时样品的一 次象正好落在选区光栏平面上,即物镜象平面,中间镜 物面,光栏面三面重合;
3. 抽出物镜光栏,减弱中间镜电流,使中间镜物 平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观察到放大的 电子衍射花样. 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流,使中心斑最小
最圆,其余斑点明锐,此时中间镜物面与物镜背
阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。
另外,电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和
选区成象的一致性。
图 216 选 区 成 象
图 217 选 区 衍 射
选区衍射操作步骤: 为了尽可能减小选区误差,应遵循如下操作步骤: 1. 插入选区光栏,套住欲分析的物相,调整中间镜电 流使选区光栏边缘清晰,此时选区光栏平面与中间镜物
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。 •电子波长短,单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系,使晶体结构的研究比X射线简 单。 •物质对电子散射主要是核散射,因此散射强,约 为X射线一万倍,曝光时间短。
1.花样特点 多晶:与德拜照相法所得花样的几何特征相似,由 一系列不同半径的同心圆环组成,是由辐照区内大量取
向杂乱无章的细小晶体颗粒产生,d值相同的同一(HKL)
晶面族所产生的衍射束,构成以入射束为轴, 2 θ 为半 顶角的圆锥面,它与照相底板的交线即为半径为
底板
图2-8
电子衍射花样形成示意图
由于透射电镜试样很薄,所以倒易点演化成细棒状。
2q
试样
2q 2q
物镜 f
2q
r
后焦面
像平面
r / f tg 2q 2 sin q / d
f为物镜放大倍数。

r f / d
衍射斑点距透射斑距离R与晶面间距d关系
R=Mr=Mfλ /d=Lλ /d=Lλ g.L=Mf,k=Lλ ,R=k/d =Kg
针状
衍射束 入射束 倒易杆
厄瓦尔德球
强度(任意单位)
倒易空间原点
图2-14
薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 的厄瓦尔德球构图
2.2.实验方法 获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区 衍射,前者多在 5 平方微米以上,后者可在 0.5 平方微 米以下,我们这里主要讲述前者。
光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光
本章重点
斑点花样的形成原理、实验方
法、指数标定、花样的实际应用。
2.1. 2.1.1.
衍射几何 晶体结构与空间点阵
空间点阵+结构基元=晶体结构 晶面:(hkl),{hkl} 用面间距和晶面法向来表示 晶向: [uvw], <uvw> ,
晶带:平行晶体空间同一晶向的所有晶面的总称 [uvw]
q E
试样 2q 2q 物镜 2q 后焦面
图2-7
衍射花样形成示意图
象平面
(图2-8), Ewald图解法: A:以入射束与反射面的交点为原点 ,作半径为1/的球, 与透射束交于O*. B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生衍射.
入射束
厄瓦尔德球
试样
2q
倒易点阵
图2-10 计算晶体尺寸效应单胞示意图
图2-11 沿 方向

分布图
各种晶形相应的倒易点宽化的情况
小立方体 小球体 盘状体 针状体 六角形星芒 大球加球壳, 杆 盘
(参见图2-12)
问题 为什么Ewald球与倒易面相 切会有很多斑点?晶形 Βιβλιοθήκη 立方体倒易空间的 强度分布
图 2-12 球

各种 晶形 相应 倒易 点宽 化情 形
第二章 电镜中的电子衍射及分析
版权所有, 2001(c) 材料科学与工程系
概述
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线 完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍
射条件和几何关系. 衍射方向可以由厄
瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多 问题可用与X射线衍射相类似的方法处理.

电子衍射与X射线衍射相比的优点
L称为相机常数。
衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易
面的放大投影.
从几何观点看,倒易点阵是晶体点阵的另一种表 达式,但从衍射观点看,有些倒易点阵也是衍射点阵 。
2.1.5. 晶体尺寸效应 当赋予倒易点以衍射属性时,倒易点 的大小与形状与晶体的大小和形状有关 ,并且当倒易点偏离反射球为s时,仍会 有衍射发生,只是比s=0时弱。 把晶体视为若干个单胞组成,且单胞 间的散射也会发生干涉作用。 设晶体在x,y,z方向的边长分别为 t1,t2,t3, (P25,图2-10,2-11) s=0, 强度最大;s=±1/t,强度为0.
• 不足之处
1 电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交 互作用,使电子衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不
能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。
2 此外,散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄, 这就使试样制备工作较X射线复杂; 3 在精度方面也远比X射线低。
衍射花样的分类: 1)斑点花样:平行入射束与单晶作用产生斑点状 花样;主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结 构、取向关系、成象衍射条件; 2)菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失 去很少能量,随之又遭到弹性散射而产生线状花样; 主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的 精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等; 3)会聚束花样:会聚束与单晶作用产生盘、线状 花样;可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取 向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
焦面相重合。 5. 减弱第二聚光镜电流,使投影到样品上的入 射束散焦(近似平行束),摄照(30s左右)
2.3 电子衍射花样指数标定
花样分析分为两类,一是结构已知,确定晶体缺
陷及有关数据或相关过程中的取向关系;二是结构未
知,利用它鉴定物相。指数标定是基础。
2.3.1 多晶体电子衍射花样的产生及其几何特征
A
反射面法线
2.1.2.Bragg定律
q F
q
B
图2-1 布拉格反射
N
q
G
图2-2 反射球作图法
2.1.3. 晶带定律
图2- 3 晶带定律示意图
2.1.4.
衍射花样与倒易面
平行入射束与试样作用产生衍射束,同方向衍射束经物镜 作用于物镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心斑或 称透射斑.
入射束
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