葡萄酒(汁)总酸、葡萄酒挥发酸测定
一、总酸
1. 概念
① 葡萄酒醪或葡萄酒中所有可滴定酸的总和(可与碱性试剂发生中和反应的酸,也即游离氢离子的总和);
② 包括挥发性酸( 醋酸) 和不挥发性酸( 酒石酸、乳酸等);
③ 总酸不包括碳酸、亚硫酸及结合态亚硫酸.
2. 表示:OIV 规定以酒石酸计,也可以硫酸计。
3. 目的意义(测量时期)
① 采收前——葡萄浆果成熟度重要指标;
② 酒精发酵前后——决定是否对原料进行改良,促进或防止苹果酸-乳酸发酵,以提高葡萄酒的感官质量,并保证其良好的贮藏性;
③ MLF 后——
④ 冬季结束时——低温导致酒石沉淀,从而导致总酸降低;
⑤ 葡萄酒成熟过程——若总酸升高,则可能感染微生物病害。
4. 测量原理、方法
① 原理:酸碱滴定;
② 方法:电位滴定法(以pH 计判断终点,终点pH=8.2)
指示剂法(以酚酞作指示剂)
5. 操作
① 吸取样品2ml——250ml 三角瓶
② 加50ml 蒸馏水
③ 2滴酚酞并摇匀
④ 氢氧化钠标液滴定至终点(保持30s 不变色),记录体积 (约3 ml ) ⑤ 计算:
6. 注意事项与误差分析
① 方法误差:滴定终点pH 不是7,等电点应在7.5-8.4间,视酒中酸种类和含量不同,通常以8.2作为滴定终点;
② 样品脱气:总酸不包括碳酸、亚硫酸及结合态亚硫酸,因此在测定前需对样品进行脱气处理;
③ 快至终点时应注意放慢滴定速度,以免过量;
④ 滴定终点判断是难点,可以以酒样的颜色变化来决定(白葡萄酒渐变暗至浊褐色、浅红色;红葡萄酒从浅红——无色——浅红或紫,或浅红——无色——墨绿或紫色),一般来说,第一滴滴下去的局部颜色即为终点过量后的颜色;
⑤ pH 计的标定要准确;
⑥ 指示剂的用量不能太多,也不能太少;
⑦ 定期标定或重新配置氢氧化钠;
⑧ 注意所用蒸馏水的pH 。
葡萄酒分析检验 期末复习参考
二、挥发酸
1. 概念
① 主要由醋酸及其衍生物构成;
② 这些衍生物包括醋酸乙酯和少量的丙酸、丁酸以及它们的酯; ③ 醋酸是挥发酸的主体;
④ 但挥发酸不包括CO2、SO2、乳酸、琥珀酸;
⑤ 挥发酸主要以游离态和盐化状态存在.
⑥ 限量:≤ 1.2 g/L.
2. 表示:以醋酸计,以硫酸计.
3. 目的意义
① 它发酵、贮藏管理不良留下的标记;
② 是葡萄酒健康状况的“体温表”;
③ 挥发酸度可以说明酒质变化,酿酒工艺缺陷,藏酒技术等。
4. 挥发酸形成
① 正常途径——MLF 以及酒精发酵(0.45g/L );
② 异常途径——乳酸病(MLF 发酵异常)、醋酸病
5. 测定原理、方法
水蒸汽的带馏法:将挥发酸全部都拖带到蒸馏液中,然后用碱标准溶液进行滴定,用酚酞作指示剂,经过计算与修正得出样品中挥发酸的含量。
6. 操作
① 安装水蒸气蒸馏装置——蒸馏水液面应低于内芯进汽口3cm ,高于内芯
样品液面,一般700 ml 足矣;
将10.00mL 样品加入内芯中;
250mL 三角瓶接收馏出液。
② 蒸馏——先打开蒸汽发生瓶的排汽管;
加热至沸,2min 后夹紧排气管,使蒸汽进入内芯进行蒸馏;
待馏出液达三角瓶100mL 标记处,松开排气管、关闭电炉、取下三角瓶;
③ 测定——将馏出物加热至沸(以去除二氧化碳,加玻璃珠),
但沸腾时间不得超出30秒,
加2滴酚酞用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,
30s 内不变色即为终点,
约1 ml 。
④ 计算
7. 注意事项与误差分析
① 随着游离醋酸的蒸出,盐化态醋酸会分解为游离醋酸,但不彻底; ② 添加酒石酸可以促近盐化挥发酸完全游离,老标准规定需要加酒石酸,但由于盐化态醋酸量少,故新标准未规定须加酒石酸;
③ 水蒸汽带蒸馏能将乳酸也一同蒸馏出来,从而造成一定误差; ④ 酒、水、碱液中含有CO2影响测定结果;
⑤ SO2的影响:测定游离和总SO2,以对挥发酸进行修正;
⑥ 排气后,注意控制火力,以免氮型球冲脱,或胶管爆裂,冷凝不充分。
8. 实验组织:① 总酸:干红 AND 干白,每人做,三重复并做空白;
② 挥发酸:干红 OR 干白,2人一组,不重复不做空白。
葡萄酒分析检验 期末复习参考。