14
举例
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Element Wt % At % K-Ratio Z
A
F
CK OK SK MnK CoK Total
60.27 23.68
0.33 0.73
15 100
74.06 21.84
0.15 0.2
3.76 100
0.2744 0.0473 0.0029 0.0072 0.1277
1.029 1.0119 0.952 0.8386 0.8359
一种利用量子理论中的隧道效应探测物质表面结构的仪器，利用电子 在原子间的量子隧穿效应，将物质表面原子的排列状态转换为图像信 息的。在量子隧穿效应中，原子间距离与隧穿电流关系相应。通过移 动着的探针与物质表面的相互作用，表面与针尖间的隧穿电流反馈出 表面某个原子间电子的跃迁，由此可以确定出物质表面的单一原子及 它们的排列状态。
针状的尖阴极
加热阴极
增强电场
常规扫描电子显微镜
环境扫描电子显微镜 扫描/透射电子显微镜
功能
双束电子显微镜
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1.2 应用
在化工，造纸，皮革，医药，机械等领域 的应用 电镜如何与各领域更好的结合
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第二节 电镜及能谱仪的构造及工作原理
本节提要：
电子束与固体样品作用时产生的信号 电镜的工作原理 电镜的构造 主要性能 与能谱仪联用
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晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别)，是由 于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差 异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而 形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成 像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成 像，则称为暗场像。就衍射衬度而言，样品中不同部位结构 或取向的差别。
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第三节 不同功能的扫描电镜
环境扫描电子显微镜
Environment Scanning Electron Microscopy，ESEM 在自然状态下观察图像和元素分析，可分析生物、非 导电样品（背散射和二次电子像），可分析液体样品， 也可观察±20℃内的固液相变过程。
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扫描/透射电子显微镜
扫描电子显微镜与能谱仪
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第一节 扫描电镜的分类及应用
本节提要： 扫描电镜的分类 各种扫描电镜的用途
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1.1 扫描电镜的分类
钨灯丝型 场发射型
热场 冷场
发射源的结构
电子枪阴极使用0.1mm直径的钨 电子枪阴极使用0.1mm直
丝制成V形（发叉式钨丝阴极）， 径的钨丝，经过腐蚀制成
使用V形的尖端作为点发射源
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2.5 能谱仪 （EDS）
能谱仪，全称为能量分散谱仪（EDS） 它是依据不同元素的特征X射线具有不同的能 量这一特点来对检测的X射线进行分散展谱， 实现对微区成分分析。（4Be-92U）
EDS广泛应用于样品表面的成分定性和定量 分析（可以得到微区元素的线分布和面分布）
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2.5.1 样品要求
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3.1 固体样品
对金相样品，需将它们切割成大小合适的尺寸，放入 无水乙醇中，用超声波将样品表面粉尘超去后，烘干， 喷金，待测。 对纸张样品，找到合适位置剪切，粘在导电胶带上。 对粉末样品，根据期待观察目标，制备方式有所不同。 下列情况下样品必须超声分散，时间5～20分钟：① 观察样品分散度时；②当样品内有大量杂质，并且样 品由多相合成；③样品颗粒小又放置了较长时。当观 察样品的集合形貌时，只需将样品研磨即可。当样品 需要EDS观察时，样品要尽量集中并且制片均匀。
样品表面洁净 表面具有良好导电性 样品表面光滑平整 样品干燥，不含有挥发性物质
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2.5.2 样品分析方法
点分析（囊效应） 线分析 面分析
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2.5.3 样品分析
定性分析：给出元素种类 定量分析：给出元素含量
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2.5.4 结果分析
ZAF定量修正法
Z修正因子 A修正因子 F修正因子 W%和A%的含义
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聚焦离子束-电子束双束电子显微镜
Focused ion beam / electron beam double beam electron microscope，FIB-SEM
实现离子束减薄的同时，进行样品形貌观察
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扫描隧道电子显微镜
snning transmission electron microscopy，STEM
像SEM一样，STEM用电子束在样品的表面扫描，但又像TEM， 通过电子穿透样品成像。STEM能够获得TEM所不能获得的 一些关于样品的特殊信息。STEM技术要求较高，要非常高 的真空度，并且电子学系统比TEM和SEM都要复杂。
0.4424 1.0002
0.1972 1.0004
0.9146 1.0013
1.0227 1.1504
1.0187
1
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K ratio is the ratio of the intensity (number of X-ray counts) in the filtered peak for an element of interest in the sample to the intensity in the filtered peak for the standard assigned to that element Z - differences in mean atomic number A - differences in absorption of X-rays F - differences in the production of secondary X-rays, or X-ray fluorescence.
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2.1 电子束与固体样品作用时产生的信号
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2.2 电镜工作原理
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2.3 构造
电子光学系统 信号收集及显示系统 真空系统和电源系统
（可以拓展，联系新型号仪器 特点和它们的用途）
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2.4 主要性能
分辨率：单位英寸中所包含的像素点数。 景深：位于焦平面上下的一小层区域内的样品
点都可以得到良好的会焦而成象。
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第三节 扫描电镜样品制备
本节提要：
纸张、粉末、薄膜、皮革等固体样品；菌 类、凝胶等生物样品；乳液样品
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寄语
扫描电镜的样品制备是决定样品观察是否成 功的主要影响因素之一。通常观点都认为其 样品制备简单，可我观点不同，每一种都有 内在的特点，制样人需要根据样品自身特点 和期望的观察效果做出相应判断。本节课， 我们主要对固体样品中的粉末样品、薄膜样 品，生物样品以及液体样品作介绍。