南京医科大学2009～2010学年第二学期期末考试 2006级药学院临床药学专业药物分析试卷（A 卷）班级__________ 姓名__________ 学号__________（如有错误，欢迎大家批评指正）一、单项选择题（每小题1分，共28分） 1.英国药典的英文缩写是（ ）A ．USPB ．BPC ．JPD ．Ph.Int2.对药典中所用的名词（标准品、对照品、精确度、试液等）做出解释的是（ ） A.凡例B.正文C.附录D.索引 3、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是（ ） A 、水 B 、稀硫酸 C 、稀氢氧化钠 D 、氢氧化钠+硫酸肼溶液 E 、氯化钠溶液4、用酸性染料比色法测定杂环类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是（ ） A 、生物碱盐 B 、指示剂 C 、离子对 D 、游离生物碱 E 、离子对和指示剂的混合物5、苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为（ ） A.、水—乙醇 B 、水—冰醋酸 C 、水—氯仿 D 、水—乙醚 E 、水—丙酮6、水解后呈伯胺发生重氮化偶合反应的药物是A、氯氮卓B、乙酰水杨酸C、青霉素钠D、苯巴比妥E、乌洛托品7．巴比妥类药物不具有的特性为（）A、弱酸性B、弱碱性C、与重金属离子的反应D、具有紫外吸收特征8、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是（）A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B、弱酸酸性环境，40°C以上加速进行C、酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D、酸度高反应加速，宜采用高酸度E、酸性条件下，室温即可，避免副反应9、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为（）A、庆大霉素C组分具有紫外吸收B、经处理生成了麦芽酚，产生紫外吸收C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D、经碱处理紫素胺结构具有了紫外吸收E、在流动相作用下具有了紫外吸收10、药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如（）A、硫酸盐B、碘化物C、氰化物D、重金属E、氯化物11、芳香胺类药物的含量测定方法（）A、非水滴定法B、NaNO2滴定法C、间接酸量法D、B+C两种E、A+B12、茚三酮试剂与下列药物显紫色的是（）A、庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮E、硝西泮13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色，所用的试剂是（）A、亚硝基铁氰化钾B、硫酸-甲醇C、苦味酸D、浓硫酸E、重氮苯磺酸14.古蔡氏法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（）A．吸收氯化氢气体B．吸收溴化氢气体C．吸收硫化氢气体D．吸收二氧化硫气体15、单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了（）A、控制小剂量固体制剂含药量的均匀程度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信程度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响16、苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显色的有（）A、硫酸苯丙胺B、盐酸甲氧明C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸克伦特罗E、盐酸苯乙双胍17、药物的紫外光谱参数，可供指认（）A、确认是何种药物B、分子结构中的各种基团C、分子中共轭骨架的有、无及主要属性D、分子量的大小 E.分子中是否含杂原子。
18、下列药物的碱性水溶液，经氧化可显强烈荧光的是（）A、维生素B1B、维生素CC、维生素B6D、泛酸E、维生素A19、三氯化铁试剂可用于芳胺类某些药物的区别，具三氯化铁反应的是（）A、利多卡因B、醋氨苯砜C、苯佐卡因D、对乙酰氨基酚E、普鲁卡因20、一种药物其水溶液加醋酸铅试液，加氢氧化钠试液生白色沉淀，加热变黑色沉淀是（）A、维生素CB、水杨酸C、对乙酰氨基酚D、硫喷妥钠E、硝西泮21、甾体激素用四氮唑显色测定时须在碱性条件下进行，适用的碱是（）A、碳酸钠B、三乙胺C、氢氧化钠D、氢氧化四甲基铵E、氨溶液22、用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A、增加酸性B、除去杂质干扰C、消除氢卤酸根影响D、消除微量水分影响E、增加碱性23、中药制剂分析时，提取液若用于鉴定，一般需提取（）A、1次B、2次C、3次D、4次E、5次24、在中药及其制剂分析中，应用最多的鉴别方法是（）A、HPLCB、GCC、IRD、UVE、TLC25、临床研究用药质量标准可供（）A、临床医院用B、临床前研究用C、动物实验用D、药品生产企业用E、研制单位与临床试验单位用26.头孢呋辛酯异构体和有关物质的检查采用的方法是（）A. HPLCB. UV法C. GC法D. IR法27. 液相色谱法定性通常根据（）A.色谱峰面积B.相对保留值C.保留体积D. 保留时间28. 气相色谱实验中操作流程为（）A. 开仪器电源，通载气，实验温度设置，关闭载气B.通载气，开仪器电源，实验温度设置，关闭载气C.实验温度设置，通载气，开仪器电源，关闭载气D.开仪器电源，实验温度设置，通载气，关闭载气二、配伍题（每小题1分，共10分）A、肾上腺素B、氢化可的松C、维生素ED、对乙酰氨基酚E、阿司匹林29、需检查游离生育酚的药物是（ C）30、需检查有关物质（其它甾体）的药物是（B ）31、需检查酮体的药物是（ A ）32、需检查水杨酸的药物是（E ）33、需检查对氨基酚的药物是（ D ）A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、硫喷妥钠D、己锁巴比妥E、巴比妥酸34、甲醛硫酸试验，界面显玫瑰红色环（A ）35、亚硝酸钠-硫酸试验，显橙黄色（ A）36、在强碱性溶液中于240nm处有最大吸收（ D）37、可使高锰酸钾试液褪色（ B ）38、与吡啶-硫酸铜反应，显绿色（C ）三、填空题（每小题1分，共11分）39、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，将硫酸盐只能滴定至奎宁的硫酸氢盐。
40、取某吡啶类药物约2滴，加水1 ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。
该药物应为尼可刹米。
41、芳胺类药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即生成白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。
该药物应为盐酸普鲁卡因。
42、三点校正法测定维生素A含量中，第二法测定的是维生素A醇，以异丙醇为溶剂。
43、中国药典规定片剂的常规检查项目有重量差异和崩解时限。
44、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生新生态的氢__，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的__砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
45、引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是水分含量过高，检查方法有甲苯法、烘干法和减压干燥法。
四、判断题（每小题1分，共5分）46.维生素C分子结构中具有二烯醇基，故维生素C一般表现为二元酸。
（×）47.硫代巴比妥类药物在酸性和碱性溶液中均有较明显的紫外吸收。
（√）48.维生素C用碘量法测定含量时，加新沸过的冷水的目的是减少水中氧对测定干扰。
（√）49.药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的万分之一。
（×）50.制剂的杂质检查一般不需完全重复原料药的检查。
（√）五、简答题（共21分）51.鉴别黄体酮。
（5分）黄体酮亚硝基铁氰化钠其他甾体52.区别盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因（5分）答:盐酸普鲁卡因有芳香第一胺反应，盐酸丁卡因（芳香第二胺）与亚硝酸钠作用生成乳白色N-亚硝基化合物沉淀。
53.答：片剂中加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和与供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
54. 差示分光光度法如何消除干扰物的影响。
（5分）答：①干扰组分在两个波长处吸收度相等②待测组分在两个波长处吸收度相差足够大五、计算题（共25分）55.检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品2.0 g ，与标准硫酸钾溶液(100 μg/ml)2.0 ml 制成的对照液比较，不得更浓。
试计算硫酸盐的限量百分率？ （5分） 解：L=(CV/S)*100%=[(2*100*10-6)/2.0]*100%=0.01%56.盐酸布桂秦片含量：取本品（标示量30 mg/片）20片，精密称重0.3002 g ，研细，精密称取0.0153 g ，置100ml 量瓶，加0.1 mol/l 盐酸溶解并稀释至刻度，精密量取滤液2.0 ml ，置100 ml 量瓶，0.1 mol/l 盐酸稀释到刻度，照分光光度法，在252 nm 测吸光度为0.412。
%11cmE =671。
计算标示量的百分含量。
（5分）解：平均片重=W/n=0.3002/20=0.01501gA=Ecl c=A/(El)=0.412/671=6.14*10-4g/100mL标示量%=（CVW ）/(W*标示量）*100%=（6.14*10-6*100*50*0.01501）/(0.0153*0.03)*100%=100.4%57.精密称取阿司匹林0.3850 g ，加中性乙醇20 ml 溶解，用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠滴定液(0.1 mol/l)40.00 ml 置水浴上加热15min ，并不时振摇，迅速放冷至室温，再用硫酸滴定液(0.0550 mol/l)滴至粉红色刚刚消失，用去20.60 ml ，空白试验消耗同一硫酸滴定液39.86 ml ，已知每1 ml 氢氧化钠滴定液(0.1 mol/l)相当于18.02 mg 的阿司匹林(C 9H 8O 4)。
计算阿司匹林的含量。
（5分）解：第一步：中和第二步 水解后剩余滴定COOH OCOCH 3+NaOH COONa OCOCH 3+H 2O COONa OCOCH 3+NaOH COONa OH+CH 3COONa (定量过量）?NaOH:H 2SO 4=2:1 设NaOH 为V 1, H 2SO 4 为V 2 所以：2/(0.1V 1)=1/(0.055V 2) V 1：V 2=11:10含量%=[（V 0-V ）58.现有标示量为25000IU/丸的浓缩鱼肝油丸（平均丸重0.200 g ）称取样品0.1600 g ，溶于环己烷并稀释成2500倍后，于下列波长分别测定吸收度如下，试计算其含量（IU/丸）相当于标示量的百分数。
（10分）波长（nm ） 测得吸收度 计算得比值 药典规定的吸收度比值 300 0.250 0.570 0.555 316 0.376 0.858 0.907 328 0.438 1 1.000 340 0.380 0.868 0.811 360 0.136 0.310 0.299附注：（1）药典规定的吸收度比值（见上表）（2）校正公式A 328(校正)=3.52（2A 328－A 316－A 340）解：A 328（校正）=3.52*（2A 328-A 316-A 340）=3.52*（2*0.438-0.376-0.38）=0.4224(A 328（校正）-A 328)/A 328*100%=(0.4224-0.438)/0.438=-3.56%在【-15%--3%】范围内 所以：标示量%=(A*1900*W)/(W/D*100*L*标示量）*100%=（0.4224*1900*0.2）/(0.16/2500*100*1*25000)=100.32%O 2H SO Na SO H )2NaOH(24242+−→−+过量。