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一异丙醇胺的合成研究太化集团公司化工厂(精)

摘要叙述了采用环氧丙烷和氨水常压气化法合成一异丙醇胺的方法。

关健词环氧丙烷氨水合成
0 前言
随着我国精细化工的发展, 一异丙醇胺由于其用途的广泛性和特殊性越来越受到人们的重视。

在工业上, 一异丙醇胺与脂肪酸作用可生成脂肪酸异丙醇胺和醋, 它具有优良的起泡性、泡沫稳定性和溶解油脂的能力, 可作为工业合成洗涤剂与硫代乙醇酸中和所得产物可用作化妆品的基质;它的磷酸盐、亚硝酸盐也可用作各种润滑油和切削液的抗氧剂;在纺织工业上, 由于其吸湿性好, 并具有弱碱性, 故可作表面活性剂的原料以及纤维的精炼剂、抗静电剂、染色助剂和纤维润滑剂。

1 产品性质和反应原理
本品为无色或微黄色液体, 溶点1.7℃,沸点159.4℃,相对密度0.9611
(20/4),折光率1.4479,闪点73℃,能溶于水﹑醇,不溶于醚。

1.1 产品规格(见表1)
表1 产品规格
优级品工
业品
外观

色粘状液体

黄色粘状液

一异丙醇胺

98﹪

80﹪
二≤≤
异丙醇胺2﹪20﹪
三异丙醇胺
无≤2﹪
2 试验内容
合成一异丙醇胺有两种方法, 即高压法和常压法, 我们分别采用这两种方法进行了试验, 并做出对比。

2.1 高压法
在2L的高压釜内一次性加入氨水和环氧丙烷, 然后开动搅拌, 升温至70~80℃,压力为0.3~0.5MPa,反应3~4h,脱氨、脱水、减压蒸馏得成品。

2.2 常压法
在1L的三口烧瓶中先加人氨水, 然后将环氧丙烷气化后通人氨水中。

通够量后维持反应1h, 得到粗品。

粗品在蒸馏瓶中常压下加热到30℃左右, 过量的氨被蒸出(可用水吸收, 回收使用),继续升温到90℃时物料中的水蒸出,液温120℃时,停止蒸馏。

然后进行减压蒸馏, 收集80~90℃、余压2.67kPa的馏分。

3 试验结果与讨论
3.1 高压法的试验结果(见表2
表2 高压法试验结果
批号
NH3:
PO
1﹟2﹟3﹟
(mol

1 2:1 42.25%49.86%7.89%
2 6:1 65.17%28.82% 6.02%
3 10:1 82.08%14.52% 3.4%
注:1﹟代表一异丙醇胺, 2﹟代表二异丙醉胺,3﹟代表三异丙醇胺;
PO代表环氧丙烷, 以下同。

从表2可以看出, 随着NH3:PO投料比的增大, 生成1﹟的含量也越多, 但是氨水过量太多, 设备利用率低, 反应压力偏高。

3.2 常压法的试验结果(见表3)。

从表3中可看出, 温度一定时, 随着NH3:PO投料比的增大, 1﹟的含量增加,2﹟逐渐减少, 3﹟几乎没有。

常压法同高压法相比,在同样配比下目的产物含量高, 生成的3﹟很少。

另外此反应都是在氨大量过量下进行的, 常压法易于控制, 安全性高,且反应时间较短。

从表3还可以看出配比对反应的影响。

虽然8:1时, 1﹟的选择性最高, 但8:1和7:1相比, 差距并不大, 相反8:1的条件下, 氨过量多一倍, 成本较高。

因此综合考虑我们选择7:1的配比。

表3 常压法试验结果
1﹟2﹟3﹟
批号NH3:PO
(mol)
1 4:1 76.64%25.56%0.80%
2 6:1 79.09%20.03%0.28%
3 7:1 87.82%12.08%0.10%
4 8:1 90.99%8.88%0.13%
注:本表中数据在25~35℃的反应条件下得出。

在常压法下温度对反应的影响见表4。

表4 常压法下温度对反应的影响
批号反应温度(℃)1﹟2﹟3﹟
1 15~25 66.70﹪22.55﹪ 1.27﹪
2 25~35 79.09﹪20.63﹪0.28﹪
3 40~50 73.17﹪22.55﹪ 4.27﹪
4 50~6
5 64.16﹪33.13﹪ 2.71﹪
注:本表中数据是在投料比为7:1的反应条件下得到的。

由表4可看到, 反应的适宜温度应选在25~35℃。

因为该反应为放热反应, 低温有利于生成目的产物, 同时较低的温度可减少氨的挥发, 保证反应过程中氨始终过量。

4 结论
在常压下(25~35℃), 投料比为NH3:PO=7:1(摩尔比),将PO气化后通入氨水中氨水中制备一异丙醇胺的工艺合理可行, 易于实现工业化。

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