气相色谱法测定丙酮中的杂质
1.范围
本方法是用气相色谱仪来测定原料中的丙酮或双酚-A生产中回收的丙酮所含的杂质的量的
2.方法概述
丙酮中杂质的量是用气相色谱仪来测定的，这种色谱仪装配了火焰离子检测器并使用内部标准，杂质的量是由各自的峰面积与内部标准物质的峰面积的比确定的。

3.仪器
3.1 气相色谱仪，有色谱工作站
检测器：FID
作载气
最小检测能力 : <5pg Carbon/sec,以N
2
线性动力范围 : >106
3.2 色谱柱：石英玻璃毛细管
60m（长)×0.25mm（内径)×0.25μm（膜厚)
固定液：聚乙烯乙二醇
极性：有极性的
最高温度：220℃
3.3 微量注射器：10μL
3.4 容量瓶 : 100mL
3.5 螺纹口瓶：100mL
3.6 分析天平：能称重到0.1mg
3.7 聚乙烯管：1mL，任意
4.试剂
4.1 异丙基苯：分析纯
4.2 甲醇：分析纯
4.3 异丙醇：分析纯
4.4 苯：分析纯
4.5 双丙酮醇：分析纯
4.6 甲苯：分析纯
4.7 2-异丙基乙醚：分析纯
4.8 乙醛：分析纯
4.9 异亚丙基丙酮：分析纯
4.10 乙苯：分析纯
4.11 乙腈：色谱纯
4.12 氮气：超过99.99%
4.13 氢气：超过99.99%
4.14 空气：干燥、过滤＞6Kg/Cm2
5.仪器参数
5.1 色谱柱温度：在50℃保持4分钟后以8℃/分钟的速度升高温度到200℃5.2 进样温度：150℃
5.3 检测器温度：250℃（FID）
5.4 载气：氮气，1.3mL/min
5.5 分流比：1/50
5.6 进样量：1-3μL
6.内标物校正因子的测定
6.1下列试剂100mL放入螺纹口瓶中，称每种化合物的加入量精确到０.１mg
试剂重量mg
异丙苯５０(大约.１０００ppm)
甲苯５０(大约.１０００ppm)
２－异丙基乙醚１００(大约.１０００ppm)
甲醇１００(大约.１０００ppm)
异丙醇１００(大约.１０００ppm)
苯５０(大约.１０００ppm)
二丙酮醇１００(大约.１０００ppm)
乙醛１００(大约.１０００ppm)
异亚丙基丙酮１００(大约.１０００ppm)
乙苯５０(大约.１０００ppm)
二甲基缩醛丙酮１００(大约.１０００ppm)
6.2 加入５０mg乙腈到混合物中，称其重量精确到０.１mg并混合均匀
6.3 将混合物用气相色谱仪分析，按第５部分规定的操作
6.4 用以下方程计算每个组分对异丙苯的校正因子
Ｆi＝（Ａc×Ｗi)／（Ａi×Ｗc)
其中Ｆi：组分对异丙苯的校正因子
Ａc：异丙苯的峰面积
Ａi：组分的峰面积
Ｗi：组分的重量
Ｗc：异丙苯的重量
（注)混合组份要贮藏在冰柜中
７.样品分析的步骤
7.1 用处理过的聚乙烯管将５０mg异丙苯移入１００mL容量瓶中
7.2 用丙酮稀释异丙苯到容量瓶１００mL刻度为止，摇匀
7.3 将混合样品放入气相色谱仪中，按第５部分规定的操作
８.含量计算
按以下公式计算每个组分的含量
Ｃi＝[(Ai×Fi×Wc)/(Ac×D)]×104
其中Ｃi：丙酮中组分的含量
Ai：丙酮中组分的峰面积
Ac：异丙苯的峰面积
Wc：异丙苯的重量
D：丙酮的密度
Fi：组分对丙酮的校正因子
９.记录
丙酮中杂质的含量≥１０ppm的保留两位有效数字，＜１０ppm的保留一位有效数字。