一、苯与溴的反应1.实验原理:ΔH<0相关反应:(1)制催化剂:Fe + 3Br22FeBr3(2)检验产物:Ag+ +Br-AgBr ↓ (浅黄色沉淀);或紫色石蕊试液变红(检验HBr)2.实验装置:3.实验现象:(1)反应液微沸,液面上方充满红棕色气体;(2)D中导管口有,紫色石蕊试液,AgNO3溶液;(3)反应液底部液体呈色。
4.实验中关键问题分析:(1)实验所用的溴必须是纯净的液溴;(2)铁丝的作用:;(3)装置C的作用:,防止对溴化氢的检验造成干扰;装置D、E的作用:;装置F的作用:吸收HBr,防止污染空气;(4)观察到A中的实验现象是,实验结束时,打开A下端的活塞,让反应液流入B中,充分振荡,目的是;(5)在上述整套装置中,具有防倒吸的仪器除D外还有(填字母);(6)装置D中紫色石蕊试液变红、装置E中出现浅黄色沉淀,(两个现象中任何一个均能)说明苯与液溴的反应是反应,而非反应。
5.提纯溴苯流程图:二、硝基苯的制取1.实验原理: ΔH <02.实验装置:3.实验现象:反应液底部出现黄色油状液体。
4.实验中关键问题分析:(1)添加药品顺序:先将 慢慢加入 中并及时摇匀配成混酸, 后再逐滴加入苯; (2)反应条件: 、加热方式: ;(3)长玻璃管的作用: 、浓硫酸的作用: 剂; 5.提纯硝基苯流程图:【理解应用】1.溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下,按下列合成步骤回答问题:(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0 mL液态溴。
向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了气体。
将b中的液溴慢慢加入到a中,而不能快速加入的原因是,写出a中生成溴苯的化学方程式,装置d装置的作用是。
(2)实验装置中,仪器c的名称为,作用是,回流的主要物质有(填化学式)(3)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:①向a中加入10 mL水,然后然后(填操作名称)除去未反应的铁屑;②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是;③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。
加入氯化钙的目的是。
(4)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为;要进一步提纯,下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母)。
A. 重结晶B. 过滤C. 萃取D. 蒸馏2.氯苯是燃料、医药、有机合成的中间体,是重要的有机化工产品。
实验室制取氯苯如下图所示(加热和固定仪器的装置略去)。
回答下列问题:(1)a和b仪器组合成制取氯气的装置,反应无需加热,则a装置中的固体反应物可以是。
A.MnO2B.KMnO4C.K2Cr2O7(2)把氯气通入反应器d中(d装置有FeCl3和苯),加热维持反应温度40-60℃,温度过高会生成过多的二氯苯。
对d加热的方法是。
(3)装置c的名称是,装置c出口的气体成分有HCl、Cl2、水蒸气和。
(4)制取氯苯的化学方程式为:。
(5)装置d中的反应完成后,工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥,才能蒸馏.①碱洗之前要水洗。
其目的是。
②10%NaOH溶液碱洗时发生氧化还原反应的化学反应方程式为:。
(6)生成的氯气中存在HCl、H2O等杂质气体,若需要增加一个装置除去水蒸汽,请自行画出,并标明所用试剂。
苯可制得成品氯苯t3.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的物理性质见表)。
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl 3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量稀盐酸中,搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO 3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化,把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉,同时采用某种技术,收集相应馏分,其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g 。
(1)实验装置中采用的加热方式为 ,冷凝管的作用为 ,锥形瓶中的试剂应为 。
(2)步骤1所加入的无水AlCl 3的作用为 。
(3)步骤2中用10%NaHCO 3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的 (填化学式)。
(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是。
(5)步骤4中,某种技术为 。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是 。
5.苯胺为无色液体,还原性强,易被氧化;有碱性,与酸反应生成盐。
常用硝基苯与H 2制备:――――→ H 2140 ℃。
其部分装置及有关数据如下:实验步骤:①检查装置的气密性,连接好C 处冷凝装置的冷水。
②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯,再取下恒压分液漏斗,换上温度计。
③打开装置A 、B 间活塞,通入H 2一段时间。
④点燃B 处的酒精灯,加热,使温度维持在140℃进行反应。
⑤反应结束后,关闭装置A 、B 间活塞,加入生石灰。
⑥调整好温度计的位置,继续加热,收集182~186 ℃馏分,得到较纯苯胺。
回答下列问题:(1)步骤⑥中温度计水银球的位置在 。
(2)下列关于实验的叙述中,错误的是 。
A .冷凝管的冷水应该从b 进从a 出B .实验开始时,温度计水银球应插入反应液中,便于控制反应液的温度C .装置A 中应使用锌粉,有利于加快生成H 2的速率D .加入沸石的目的是防止暴沸(3)若实验中步骤③和④的顺序颠倒,则实验中可能产生的后果是 。
(4)蒸馏前,步骤⑤中加入生石灰的作用是 。
(5)有学生质疑反应完成后,直接蒸馏得到苯胺的纯度不高,提出以下流程:反应后混合液―――――――→ 盐酸萃取分液Ⅰ水溶液A ――――――――――→ NaOH 溶液+乙醚 萃取分液Ⅱ有机液A ―――――→ 低温减压蒸馏较纯苯胺苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取,在碱性溶液中又被放有机溶剂反萃取,这种萃取——反萃取法简称反萃。
实验中反萃的作用是 ;在分液漏斗中进行萃取分液时,应注意不时放气,其目的是 。
5、实验室制备硝基苯时,在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据如下表:实验步骤如下:①取100 mL 烧杯,用20 mL 浓硫酸与18 mL 浓硝酸配制混和酸,将混合酸小心加入B 中; ②把18 mL(15.84 g)苯加入A 中;③向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀。
在50~60 ℃下发生反应,直至反应结束;④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH 溶液、水洗涤并分液;⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,然后倒入蒸馏烧瓶,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210 ℃馏分,得到纯硝基苯18 g。
回答下列问题:(1)图中装置C的作用是。
(2)配制混合酸时,能否将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:。
(3)为了使反应在50℃~60℃下进行,常用的方法是。
反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黄色的原因是。
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是。
(5)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140℃,应选用空气冷凝管,不选用水直形冷凝管的原因是。
(6)本实验所得到的硝基苯产率是。
微专题:芳香烃的重要实验一、苯与溴的反应(1)(2)白雾生成,变红,有淡黄色沉淀生成;(3)褐4、实验中关键问题分析:(2)铁丝的作用:催化剂;(3)是吸收Br2(g),检测生成的产物为溴化氢;(4)剧烈反应,红棕色气体充满烧瓶(反应放热),除去未反应的溴单质;(5)E、F (6)取代加成5.提纯溴苯流程图:二、硝基苯的制取(1)浓硫酸浓硝酸冷却(2)55-60℃、水浴加热;(3)导气,冷凝回流、催化;【理解应用】1、(1)HBr 防止反应放出的热使C6H6、Br2挥发而影响产率,略,吸收HBr和Br2。
(2)冷凝管,冷凝回流,苯、溴(3)①过滤②除去HBr和未反应的Br2 ;③干燥。
(4)苯; D2、(1)BC。
(2)水浴加热。
(3)冷凝管,苯蒸气。
(4)。
(5)①洗去FeCl3、Cl2、HCl等无机物,节省碱的用量,降低成本。
②Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 。
(6)(7)10×(1-0.0892)×t。
3.(1)水浴加热,导气、冷凝回流,NaOH溶液。
(2)催化剂。
(3)Br2、HCl (4)除去有机相的水。
(5)减压蒸馏。
(6)40.0%。
4.(1)三颈烧瓶出气口(等高线)附近。
(2)A C。
(3)加热时氢气遇氧气发生爆炸;生成的苯胺被氧气氧化。
(4)除去反应中生成的水。
(5)除去苯胺中较多的杂质,有利于蒸馏提纯;使漏斗内外压强一致。
5.(1)冷凝回流。
(2)不能,易迸溅(联想浓硫酸稀释)。
(3)水浴加热。
溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质.(4)洗去残留的NaOH及生成钠盐。
(5)以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
(6)72%。