定量实验的设计与评价训练题1．某助熔剂具有较好的热稳定性，是两种常见钠盐的混合物，其中一种组分是NaCl。

为确定另一种组分X及其含量，甲、乙两个小组进行了以下实验。

(1)取适量样品，注入装置A中，测定组分X的化学式。

①甲组用图Ⅰ的装置进行实验，观察到相应实验现象，则X的化学式是________。

②乙组只用图Ⅰ中装置A和C进行实验，得到与甲组相同的实验结论，则分液漏斗中盛装的溶液应换为__________，原因是_______________________________________。

(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。

①甲组用装置A和图Ⅱ中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。

请选择必要的装置，依次连接的合理顺序为装置A后接________(填仪器接口的字母)。

完成一组实验，除样品的质量外，还需测定的实验数据有_________________________________________________。

②乙组用酸碱滴定法测定X的含量。

准确称取两份样品，滴入少量水润湿后，分别加入0.200 0 mol·L－1的盐酸40.00 mL，加入2滴酚酞作为指示剂，用0.200 0 mol·L－1的NaOH 溶液滴定过量盐酸至终点，实验数据列于下表中。

Ⅰ.滴定过程中选用的滴定管是________________。

Ⅱ.滴定至终点时的现象为______________________________________________。

Ⅲ.样品中X的质量分数为__________________。

③乙组测得的X含量比实际值偏高，可能的原因是_________(填字母)。

A．用NaOH溶液润洗滴定管B．滴定终点读数时仰视液面刻度C．滴定时少量溶液溅出锥形瓶D．滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡解析：(1)①与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色，而能使澄清石灰水变浑浊，说明生成的气体为CO 2，则该助熔剂中含有Na 2CO 3或NaHCO 3，由于NaHCO 3受热易分解，热稳定性较差，所以X 是Na 2CO 3。

②乙组只用装置A 和C 即可得到相同的实验结论，说明反应过程中只有CO 2生成，则分液漏斗中应盛装稀硝酸，以排除亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的影响。

(2)①测定原理应为向样品中加入足量稀盐酸，使Na 2CO 3完全反应生成CO 2，干燥后用碱石灰吸收，称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量，二者之差即为生成的CO 2的质量。

②NaOH 溶液应盛在碱式滴定管中，到达滴定终点时，溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色。

两次滴定消耗NaOH 溶液的体积的平均值为20.00 mL ，则样品消耗盐酸n (HCl)＝0.200 0 mol·L －1×0.04000 L －0.200 0 mol·L －1×0.020 00 L＝0.004 mol ，n (Na 2CO 3)＝12n (HCl)＝0.002 mol ，则样品中Na 2CO 3的质量分数为0.002 mol×106 g·mol －10.320 0 g×100%＝66.25%。

③滴定时，滴定管必须用标准溶液润洗，不会造成误差，A 项不符合题意；滴定终点读数时仰视液面刻度，使所读数值偏大，则样品消耗盐酸的体积偏小，最终结果偏小，B 项不符合题意；溶液溅出锥形瓶，消耗NaOH 溶液的体积偏小，则样品消耗盐酸的体积偏大，最终结果偏大，C 项符合题意；滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡，会造成盐酸所消耗NaOH 溶液的体积偏小，则样品消耗盐酸的体积偏大，最终结果偏大，D 项符合题意。

答案：(1)①Na 2CO 3 ②稀硝酸 Na 2CO 3和Na 2SO 3(或NaHSO 3)分别与稀硝酸反应，装置C 中的实验现象不同(2)①e，f ，d ，c ，d(其他合理答案也可) 盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量 ②Ⅰ.碱式滴定管 Ⅱ.溶液由无色变成红色，且30秒内不褪色 Ⅲ.66.25% ③CD2．(2019·天门模拟)工业用氧化铝与焦炭在氮气流中加强热制备氮化铝(AlN)，氮化铝样品中含少量Al 4C 3、C 、Al 2O 3杂质。

某实验小组拟测定a g 氮化铝样品中Al 4C 3含量并探究甲烷与氧化铜反应的氧化产物为CO 2。

已知：(Ⅰ)AlN、Al 4C 3都能与水反应，分别生成NH 3、CH 4。

(Ⅱ)CH 4还原氧化铜：CH 4＋4CuO=====△4Cu ＋CO 2＋2H 2O 。

(1)装置连接顺序为 ________________(按气流从左至右)。

(2)写出A 中发生反应的化学方程式：AlN 和稀硫酸反应：____________________________________________________； Al 4C 3与稀硫酸反应：__________________________________________________。

(3)有下列操作步骤：①缓缓向A 中通入一定量的N 2。

②称量B(酒精灯、木块和铁架台除外)，按顺序组装仪器，检查装置的气密性，将样品放入烧瓶中；③点燃B 处酒精灯；④再次称量B ；⑤从分液漏斗中缓慢滴入稀硫酸，直到不再产生气体为止；⑥再次缓慢通入一定量的N 2。

正确的操作顺序是____________________；操作①的目的是_____________________；若操作③与操作⑤顺序颠倒， 将导致测得的Al 4C 3的质量分数________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

(4)设计实验证明A 中有NH ＋4生成：________________________________________ ________________________________________________________________________。

(5)实验结束后，测得B 中固体质量减少b g ，则样品中Al 4C 3的质量分数为________×100%。

(6)通过测定C 中生成BaCO 3的质量可以确定甲烷与氧化铜反应是否有CO 生成。

实验完毕后，测得B 中固体质量减少b g ；对C 中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，当m (BaCO 3)＝________g 时(用含b 表达式表示)，表明氧化产物只有CO 2。

解析：(1)A 装置中样品与稀硫酸反应产生NH 3和CH 4，NH 3溶于A 中的水溶液中，从A 中出来的气体有CH 4和水蒸气，经过D 装置碱石灰的干燥得到干燥纯净的CH 4，通入B 装置中与CuO 反应生成CO 2，再将产生的CO 2气体通入浓Ba(OH)2溶液，Ba(OH)2溶液变浑浊，故正确的顺序为A 、D 、B 、C 。

(2)AlN 和稀硫酸反应，可以先考虑AlN 与水反应生成氨气和氢氧化铝，然后氨气和氢氧化铝再与硫酸反应生成硫酸铝和硫酸铵，再将两个方程式相加可得对应的化学方程式为2AlN ＋4H 2SO 4===Al 2(SO 4)3＋(NH 4)2SO 4；同样的道理可得Al 4C 3与稀硫酸反应的化学方程式为Al 4C 3＋6H 2SO 4===2Al 2(SO 4)3＋3CH 4↑。

(3)组装好装置并检查气密性，加入试剂，同时称量B 的质量，然后向A 中通入N 2，排除装置中的空气，防止对实验的干扰，然后点燃B 处酒精灯，再用分液漏斗放出稀硫酸，产生气体发生反应，待反应结束后再通入N 2，将CH 4完全赶入B 中反应，并将产生的CO 2气体全部排入浓Ba(OH)2溶液中，冷却后再称量B 的质量，所以正确的实验步骤顺序是：②①③⑤⑥④；操作①的目的是排出装置内的空气，防止对实验的干扰；若操作③与操作⑤顺序颠倒，在未加热下CH 4不会与CuO 反应，而导致CH 4的量损耗，从而所测Al 4C 3质量分数偏小。

(5)B 中固体质量的减少就是CuO 中O 元素的质量，所以O 原子的物质的量为b 16 mol ，所以CuO 的物质的量也为b 16mol ，根据CH 4＋4CuO=====△4Cu ＋CO 2＋2H 2O 可知CH 4的物质的量为CuO 的物质的量的14，即CH 4的物质的量为b 64mol ，所以Al 4C 3的物质的量为13×b 64 mol ＝b 192 mol ，其质量为b 192 mol×144 g·mol －1＝144b 192g ，Al 4C 3的质量分数为144b 192 g÷a g×100%＝3b 4a×100%。

(6)当CH 4的氧化产物只有CO 2时，根据方程式和第(5)问可知CO 2的物质的量为CuO 的物质的量的四分之一，所以CO 2的物质的量为b 64 mol ，则生成的BaCO 3沉淀的质量为b 64 mol×197 g·mol －1＝197b 64g ，故当m (BaCO 3)＝197b 64g 时，CH 4的氧化产物全为CO 2。

答案：(1)ADBC(2)2AlN ＋4H 2SO 4===Al 2(SO 4)3＋(NH 4)2SO 4Al 4C 3＋6H 2SO 4===2Al 2(SO 4)3＋3CH 4↑(3)②①③⑤⑥④ 排出装置内的空气，防止对实验的干扰 偏小(4)反应完毕后，取少量A 中溶液于试管，滴加浓NaOH 溶液，加热；用镊子夹一块湿润红色石蕊试纸放在试管口正上方，试纸变蓝色，则说明A 中有NH ＋4，否则没有NH ＋4(5)3b 4a (6)197b 643．氢化铝锂(LiAlH 4)是有机合成中的重要还原剂。

某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。

已知： 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。

Ⅰ.制备氢化锂选择图1中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用)：(1)装置的连接顺序(从左至右)为A→________________。

(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是________________________________________________________________________。

(3)写出制备氢化锂的化学方程式：__________________。

Ⅱ.制备氢化铝锂1947年，Schlesinger 、Bond 和Finholt 首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH 4晶体。

(4)写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。