高中化学四大定量实验综观近几年高考，有关定量实验的考题时常出现在高考卷中，命题的方式是定量与定性相结合，题型以填空、简答为主。
定量实验题不仅考查考生的观察能力、操作能力、分析能力，还考查考生的数据处理能力。
高中化学中最重要的定量实验有：①一定体积一定物质的量浓度溶液的配制；②中和滴定；③硫酸铜晶体中结晶水含量的测定；④中和热的测定等。
下面对这四个定量实验作简要的解读。
定量实验之一：一定体积、一定物质的量浓度溶液的配制[实验仪器]容量瓶、托盘天平（或量筒）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和药匙。
[实验步骤]（1）计算：根据要求计算出固体溶质的质量或液体的体积；（2）称量或量取；（3）溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。
（但用98%浓硫酸配制溶液时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌）（4）转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿玻璃棒注入容量瓶；（5）洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯2~3次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中；（6）定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2厘米，改用胶头滴管逐滴加入蒸馏水，直到凹液面最低点与刻度线相切；（7）装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。
[注意事项]（1）容量瓶在使用前要检验是否漏水；（2）转移溶液要用玻璃棒引流；（3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。
（4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。
（5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。
（6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。
[经典习题之一]医用生理盐水是质量分数为0.9%，物质的量浓度是0.154mol/L。
现欲配制此溶液1L，请填写下列空白：（1）配制过程用到的仪器有：托盘天平、烧杯、玻璃棒、和。
（2）如果转移过程中，不慎将烧杯中的溶液洒落于容量瓶外或加水超过刻度线，其处理方法为。
（3）在配制过程中，其它操作都正确，下列操作会引起误差偏高的是（）A、未洗涤烧杯和玻璃棒；B、容量瓶不干燥，含有少量水；C、定容时俯视刻度线；D、定容时仰视刻度线；参考答案：（1）1000mL容量瓶；胶头滴管；（2）重新配制；（3）C。
定量实验之二：中和滴定[实验仪器]酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、铁架台、滴定管夹。
[实验的关键]①准确量取酸液和碱液的体积；②选择适宜的指示剂准确判断滴定终点。
[实验步骤]（1）滴定前的准备工作①洗涤滴定管。
依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤干净。
②检查滴定管是否漏水，操作中活塞转动是否灵活。
③用待装溶液润洗滴定管2~3次，以保证装入溶液时不改变原溶液的浓度。
（2）滴定（以已知标准酸液滴定未知碱液为例）①准备标准酸溶液：注酸液→赶气泡→调节液面（在“0”或“0”以下）→记录读数。
用同样的方法把碱式滴定管准备好并记下读数。
③量取待碱液：取碱溶液→放入锥形瓶→滴加指示剂。
把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张白纸。
④操作：左手控制滴定管活塞，右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化。
边滴边振荡→滴加速度先快后慢→注意指示剂的变化→判断终点（半分钟不再变化）→记下V（终）读数。
（3）重复滴定2～ 3次，计算平均值。
[经典习题之二]某学生用0.1mol.L-1的KOH标准溶液滴定未知浓度盐酸，其操作可分解为如下几步A、量取20mL待测盐酸溶液注入洁净的锥形瓶，并加2~3滴酚酞。
B、用标准溶液润洗滴定管2~3次。
C、把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液；D、取标准KOH溶液注入碱式滴定管至刻度“0”以上2~3cm；E、调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数；F、把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点并记下滴定管的刻度。
就此实验完成填空：（1）正确的操作步骤。
（2）上述B步骤操作目的是。
（3）上述A步骤操作之前，先用待测溶液润洗锥形瓶，则对滴定结果的影响是。
（4）判断到达滴定终点的实验现象是。
参考答案：（1）BDCEAF；（2）洗去滴定管内壁附着的水，防止将标准液稀释而带来误差；（3）偏大；（4）溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色。
定量实验之三：硫酸铜晶体中结晶水含量的测定[实验仪器]托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。
[实验步骤]（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。
（2）称量：准确称量坩埚质量和硫酸铜晶体质量。
（3）加热：将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。
然后将坩埚放在干燥器里冷却。
（4）称量：冷却后，称量坩埚和无水硫酸铜的质量。
（5）再加热称量：把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止。
（6）计算。
[注意事项]（1）硫酸铜晶体必须研细；（2）加热后的固体必须在干燥器中冷却，防止吸水；（3）两次称量间质量差须小于0.1g；（4）不能用试管代替坩埚；（5）加热要充分但不“过头”（否则CuSO4也会分解）。
[经典习题之三]根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填空：（1）从下列仪器选出所需仪器。
（填代号）A、托盘天平；B、研钵；C、试管夹；D、酒精灯；E、蒸发皿；F、玻璃棒；G、坩埚；H、干燥器；I、石棉网；J、三角架除上述仪器外，还需要的仪器是。
某学生实验得到以下数据，见下表：请写出结晶水含量（x%）的计算公式（用W1、W2、W3表示），x% = 。
该生测定结果是偏高还是偏低？从下列分析中选出该学生实验误差的原因可能是（）A、加热前称量时容器未完全干燥；B、最后两次加热后的质量相差较大；C、加热后容器未放入干燥器中冷却；D、加热过程中有少量溅失；参考答案：（1）A、B、D、F、G、H、J；坩埚钳、泥三角、药匙；（2）（W2-W3）/（W2-W1）×100%，偏高。
（3）A、D。
定量实验之四：中和热的测定[实验用品]大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。
0.50mol.L-1盐酸、0.55mol.L-1NaOH溶液。
[实验原理]在稀溶液中，酸跟碱发生中和反应生成1molH2O，这时的反应热叫中和热。
实验中通过酸碱中和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。
H+（aq）+OH-（aq）=H2O（l）；△H=-57.3kJ.mol-1。
[实验步骤]1、在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，然后在两大小烧杯间隙填满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌棒。
2、用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测定HCl（aq）温度，记入下表。
3、用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测定NaOH（aq）的温度，记入下表。
4、把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）一次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）搅动，准确读取最高温度。
记入下表5、重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据6、数据处理（两个近似）（1）0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq）因为是稀溶液溶液；密度近似于水的密度故m（HCl）＝ρHCl·V HCl＝ 1g/ml×50ml ＝ 50gm（NaOH）＝ρNaOH·VNaOH＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g（2）中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C ＝ 4.18J/g·0C ，由此可以计算出50ml HCl（aq）和 50ml NaOH（aq）发生反应时放出的热量为：Q放＝（m1＋m2）·C·(t终—t始)Q放＝ 100g·4.18J/g·0C·(t终—t始)0C即Q放＝ 0.418(t终—t始) KJ(3)中和热为生成1mol H2O(l)时的反应热，现在生成0.025mol H2O(l)，所以△H ＝－ [0.418(t终—t始)]/0.025 (KJ/mol)实验数据记录：[注意事项]（1）为了保证50mL0.50mol.L-1盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 0.55mol.L-1NaOH 溶液，使碱稍稍过量。
（2）实验过程中一定要隔热保温，减少误差。
（3）必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。
[经典习题之四]试回答下列中和热测定的有关问题：（1）实验桌上备有烧杯（大、小两个烧杯）、泡沫塑料、泡沫板、环形玻璃搅拌棒、0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq），尚缺少的实验用品是。
（2）实验中能否用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒？答。
原因。
（3）实验时所用盐酸及NaOH溶液的体积均为50mL，各溶液密度均为1g/cm3,生成溶液的比热容c=0.418J/(g.℃),实验起始温度为t1℃，终止温度为t2℃。
试推断中和热的计算式：△H ＝。
参考答案：（1）温度计、量筒（两个）。
（2）不能；铜丝易导热，使实验过程中热量损失较大。
（3）△H ＝ -[0.418(t2-t1)]/0.025kJ/mol或△H ＝ -16.72(t2-t1)kJ/mol。
习题讲解：1．在高考实验题中的地位：定量、半定量实验在高考试题中呈现间断性的出现趋势。
也是一个重要的考点，所占分值较大，值得注意。
2．关键点：几个重要的定量实验操作要领、数据处理、误差分析。
其中误差分析是考查的重点3．学生易错点：不能从实验目的和原理出发，进行误差分析和数据处理4．应对策略：重视实验目的和实验原理分析。
5．例题例1．（05高考理综1）已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。
主要实验步骤如下：①按图组装仪器，并检查装置的气密性②将a g试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液③称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到b g④从分液漏斗滴入6 mol·L－1的硫酸，直到不再产生气体时为止⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到c g⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为d g请填空和回答问题：（1）在用托盘天平称量样品时，如果天平的指针向左偏转，说明（2）装置中干燥管B的作用是（3）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果（填偏高、偏低或不变）（4）步骤⑤的目的是（5）步骤⑦的目的是（6）该试样中纯碱的质量分数的计算式为（7）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。