a：水分含量；b：无机盐含量；c：石油醚可溶物
图 2 进料温度对干燥后产品品质的影响 Fig.2 Effect of feed temperature on quality of
dried product
由图 2 可知：随着进料温度的提高，产品水分含 量 （曲线 a） 降低，但当温度达到 90 ℃后，产品的 水分含量变化不大。温度低于 90 ℃，水分含量较高， 对后续造粒影响较大，易黏附结块。当温度达到 110 ℃ 时，产品的石油醚可溶物（曲线 c）及无机盐含量（曲 线 b） 均明显上升，说明已有部分 K12 分解。因此，采 用该复合式真空干燥器，干燥活性物含量在 70% ~ 75%的 K12 的进料温度在 90 ℃ ~100 ℃较适合。 3.3 进料流量对干燥后产品品质的影响
进料流量的多少与产品的脱水量及生产成本密切 相关，在进行了进料温度试验的基础上，在保持尽可 能高的进料压力和高的真空条件下，控制进料温度在 95 ℃，考察进料流量对干燥后产品品质的影响，结 果见图 3。
由图 3 可知，随着进料流量的增加，无机盐含量 （曲线 a） 升高；水分含量 （曲线 b） 在进料流量达 1.5 t / h 后，急剧上升；石油醚可溶物 （曲线 c） 变 化不大。综合考虑生产成本和产品品质，适宜选择
3.2 进料温度对干燥后产品品质的影响 中和后的物料，计量后由预热器预热，从复合式
真空干燥器进料口进入干燥。考虑到 K12 的热敏性，因 此考察了进料温度对干燥后产品品质的影响，见图 2。
pH 值，从而减少其分解发生的可能性。由图 2 中 b 折线可以看出，试样 pH 随时间的变化不大，表明该 自制稳定剂可对 K12 形成有效缓冲。因此，可选择 0.3%磷酸和 0.2%自制稳定剂作为 K12 干燥过程中的 稳定剂。 3.1.2 不同温度下十二烷基硫酸钠流动性
第 32 卷第 11 期 2009 年 11 月
日用化学品科学
DETERGENT ＆ COSMETICS
Vol．32 No．11 Nov. 2009
十二烷基硫酸钠干燥新技术的研究
吴红平，黄亚茹，秦志荣，胡剑品 （浙江赞宇科技股份有限公司，浙江 杭州 310009）
摘要：在对十二烷基硫酸钠性能研究的基础上，采用新型复合式干燥设备对十二烷基硫酸钠干燥工艺进行
结合实际工程项目，本研究充分结合真空管式干 燥和刮板干燥工艺的优点，自主研发复合式真空干燥 器[2]，十二醇硫酸化物经中和成质量分数为 65%~75% 活性物含量的中间品后，直接进入该复合式干燥器中 进行干燥，再经双螺杆挤出造粒，生产出水含量小于 2%的针状 K12 产品。本研究主要探讨了干燥前不同温 度及不同含量的 K12 对中和后产品流动性的影响，进 一步考察了干燥时进料流量、进料温度对产品品质的 影响及干燥后孔板孔径对双螺杆挤出机造粒的影响。
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日用化学品科学
第 32 卷
度为 95 ℃，进料流量为 1.2 t/h 下进行干燥，干燥后 的产品经孔板孔径为 1 mm 双螺杆挤出机造粒，所制 得的产品指标与市售同类产品比较，结果见表 4。
表 4 产品指标与市售同类产品比较 Tab.4 Comparison of test product with the commercially
利用新型复合式真空干燥器干燥 K12，在进料温
试验产品
92.0
1.8
1.2
4.2
由表 4 可知，在该干燥新技术下所得产品的产品 水分含量低，易溶解，质量好，分布均匀，其指标优 于市售同类产品。
4 结论
1） 60 ℃~70 ℃下，将十二烷基硫酸化物中和到 70%~75%，并加入 0.3%磷酸和 0.2%自制稳定剂后， 预热到 90 ℃~100 ℃，以 1.0 t / h～1.5 t / h 的流量进 入复合式真空干燥器中进行干燥，干燥后的产品经钢 带冷却，孔板孔径为 1 mm~1.5 mm 的双螺杆挤出机 造粒，钢带冷却，可得水含量低于 2%的针状十二烷 基硫酸钠。
在温度实验的基础上，考虑生产过程中 K12 的含 量会在一定范围内变化，因而考察了在 65 ℃下，K12 活性物含量对其流动性的影响，结果见表 2。
由表 2 可知，K12 活性物含量在 75%以上，其流 动性较差，因此宜选择 K12 活性物含量在 65%~75%； 但考虑到活性物含量偏低，含水量大，后期干燥所需 动力也就大，因而选择 70%~75%活性物含量的作为 生产控制要求。
在市场上，K12 按形态可分为粉状、针 （粒） 状 和液体 3 类产品，其中针状产品的销售比例最大。 工业上，粉状或针状 K12 产品是由十二醇经硫酸化、 中和以及干燥等工艺制成。干燥工艺可提高产品稳定 性、降低包装和运输成本，但由于 K12 是一种热敏性 多泡黏性物质，其干燥条件十分苛刻，温度过高时， 易分解，色泽加深；过低时，物料黏度较高，不易分 散，不能达到较好的干燥效果。目前，国内洗涤行业 中专业生产粉状或针状 K12 的企业采用的干燥工艺均 为高塔喷雾干燥，该工艺利用热空气作为干燥介质， 热效率低、设备投资大、尾气粉尘污染及损耗严重。 因此，开发节能且环保的 K12 干燥新技术对提高劳动 生产率、节能降耗都有其深远的经济效益和社会效 益。
50
55
60
70 75
流动性情况 差 较差，搅拌困难 有流动性 较好 较好
由表 1 可知，为了保证中和时能充分混匀，中和 控制温度需不低于 60 ℃，但考虑到温度过高易造成 K12 分解，因而选择高活性物 K12 中和温度为 60 ℃ ~ 70 ℃。 3.1.3 十二烷基硫酸钠含量对产品流动性的影响
为保证高活性物 70%含量的 K12 中和操作的正常 运行，进行了不同温度下的流动性试验，结果见表 1。
表 1 不同温度下活性物含量 70%的 K12 流动性比较 Tab.1 Comparison of 70% K12 fluidity at different temperatures
温度 / ℃
表 3 孔板孔径对造粒的影响 Tab.3 Effect of orifice diameter on pelleting
孔板孔径 / mm 0.5
Hale Waihona Puke 0.81 1.5 2 2.5
挤出容易程度 较难挤出 能挤出 易挤出 易挤出 易挤出 易挤出
由表 3 可知，孔板孔径在 0.8 mm 以上，可采用 双螺杆挤出机挤出造粒。考虑到产品颗粒过大，溶解 较难，颗粒过小，挤出较困难，产品易破碎成粉末， 因此适宜选择 1 mm ～ 1.5 mm 孔径的孔板进行造粒。 3.5 产品指标比较
K12 在高温、含水量较大或 pH 较低等情况下易 分解，使得 pH 下降，由图 1 中 a 折线 pH 值变化过 程可以看出，K12 的 pH 值随时间的延长在前 10 h 内 急剧下降，但在 10 h~30 h，pH 值变化不大，30 h 以 后，pH 值随时间的延长又急剧下降。可预料，随着 时间的延长，其还会进一步水解，最终导致产品不可 逆分解。由此，添加 0.2%自制稳定剂以控制 K12 的
dried product
K12 进料量为 1.0 t / h～1.5 t / h。 3.4 双螺杆挤出机孔板孔径对造粒的影响
经复合式真空干燥器干燥后的物料，为了获得针 状 K12 产品，选用双螺杆挤出机挤出造粒。但造粒过 程中，往往由于孔板孔径问题出现堵塞，使整个生产 过程无法连续运行，因此有必要对孔板孔径进行选 择，结果见表 3。
content of K12
K12 活性物含量 / % 65 68 70 73
75
78
流动性情况
好 好 好 较好 有流动性 差
a：含 0.3%磷酸缓冲剂 b：含0.2%自制稳定剂+含 0.3%磷酸缓冲剂
图 1 含 0.3%磷酸缓冲剂的十二烷基硫酸钠热稳定性 Fig.1 Thermal stability of sodium dodecyl sulfate containing 0.3% contain phosphate buffer
1 试验装置
采用自行研发的复合式真空干燥器[2]，该装置充 分考虑到 K12 的热敏性，在尽量低的温度下，实现 K12 快速干燥，并保证产品质量，降低粉尘污染。
2 试验产品指标测定
以 K12 的活性物含量、水分含量、石油醚可溶物 含量、无机盐含量及色泽作为衡量 K12 产品品质好坏 的依据，根据 GB/T 15963-1995 《十二烷基硫酸钠》 中所述方法进行测定。
关键词：十二烷基硫酸钠；热敏性物质；干燥；新技术
中图分类号: TQ423.11
文献标识码：A
文章编号：1006- 7264（2009）11- 0030- 03
十二烷基硫酸钠 （简称 K1）2 又称月桂醇硫酸钠， 是一种硫酸酯盐类热敏性表面活性剂。由于其具有优 异的去污、乳化和发泡能力，同时无毒、可生物降 解，所以被广泛用于家用及工业洗涤剂、药品、化妆 品和口腔清洁用品等[1]。
国，101441026A [P]，2009-05-27. [3] 方云，崔正刚，刘学民, 等.工业磺化/硫酸化生产技术[M].
北京：中国轻工业出版社,1983,109-110.
Study on the new technology about drying of sodium dodecyl sulfate
3 结果与讨论
3.1 十二烷基硫酸钠的性能 3.1.1 十二烷基硫酸钠热稳定性
十二醇硫酸化物中和后的 K12 液体，在高温或低 pH 条件下，不稳定，易水解，使得 pH 下降。因此， 为了避免 K12 水解导致产品分解，一般建议使用如磷 酸或柠檬酸的缓冲剂[3]。实验研究了 100 ℃下，70%活 性物含量 K12 样品添加 0.2%自制稳定剂对试样稳定性 的影响，结果见图 1。
WU Hong-ping, HUANG Ya-ru, QIN Zhi-rong, HU Jian-pin