• 3欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用 什么溶剂溶解试样？
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• 答：用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe, Ni, Mg 形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解 速度较慢。
• 4欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe， Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选用什么方 法分解试样？
• 5．采取锰矿试样15 kg，经粉碎后矿石的最大 颗粒直径为2 mm，设K值为0.3，问可缩分至 多少克？
Q ≥ Kd 2 = 0.3 × 22 = 1.2(kg )
设缩分n次，则 Q × ( 1 ) n ≥ 1.2( kg ) 2
1 15 × ( ) n ≥ 1.2( kg ) 2
ln15 + n ln
• 解： • f为自由度，f=n-1， • 当 f=7， P=90%时， 查表3-3，P61。 • 可知t=1.90 • 由题已知，标准偏差的估计值为0.61％， • 允许的误差为0.48％
n=( tσ 2 1.90 × 0.61 2 ) =( ) = 5.8 ≈ 6 E 0.48
• 2．某物料取得8份试样，经分别处理后测得其 中硫酸钙量的标准偏差为0.23%．如果允许的 误差为0.20％，置信水平选定为95％，则在分 析同样的物料时，应选取多少个采样单元？
• 4．已知铅锌矿的K值为0.1，若矿石的最大颗 粒直径为30 mm，问最少应采取试样多少千克 才有代表性? • 解：
Q ≥ Kd 2 = 0 1× 302 = 90(kg ) 0.1
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• 5．采取锰矿试样15 kg，经粉碎后矿石的最大 颗粒直径为2 mm，设K值为0.3，问可缩分至 多少克？
• 解：f=7 P=95% 查表3-3，可知 t=2.36
tσ 2 2.36 × 0.13 2 ) =( ) E 0.20
n=(
• =(2.36*0.23/0.20)2=7.37 (2.36 0.23/0.20)2 7.37 • • 应选取8个采样单元
• 4．已知铅锌矿的K值为0.1，若矿石的最大颗 粒直径为30 mm，问最少应采取试样多少千克 才有代表性? •
解得
1 ≥ ln1.2 2
所以n=3
n ≤ 3.6
1 m = 15 × ( )3 = 1.875(kg ) 2
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• 2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？
• 答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试 样的组分溶解到溶剂中。 • 对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消 化法。 机 燃 • 前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃 烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。 • 湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样 一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如 氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。
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第2章 分析试样的采 集与制备 习题
• 1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集 情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平 均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。 分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同 方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样 做对不对？为什么？
• 答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害 化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况， 即分布情况，应将试样分河段进行分析。
• 答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量 不同。只溶解表层部分镍币制备试液ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ测其含 量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含 量。
• 6 微波辅助消化法否那些优点？ • P36
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• 1．某种物料，如各个采样单元间标准偏 差的估计值为0.61％，允许的误差为0.48 ％，测定8次，置信水平选定为90%，则 采样单元数应为多少?
• 答： • 测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样； • 测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HFHClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。
• 5镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银 的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀 HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币 在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然 后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试 问这样做对不对？为什么？