实验五棉织物丝光及丝光效果测试
一、实验目的
学习棉织物丝光的基本方法,了解浓碱、张力对丝光效果的影响及掌握丝光效果测试的一般方法。
二、实验原理
棉织物或棉纱在适当张力下,用浓氢氧化钠(240g/L-280g/L)处理3分钟~5分钟后,织物表面可获得像丝绸一样的光泽,故取名为“丝光”。
特征:棉纤维在浓氢氧化钠作用下,发生了不可逆的剧烈溶胀,纤维纵向的天然扭曲消失,施以适当的张力可使纤维得到拉伸或不发生收缩,增加了尺寸稳定性,同时纤维细胞由腰子形变为椭圆形,这样纤维纵向变成十分光滑的圆柱体,对入射光的规则反射增强,即表面光泽提高。
丝光后棉纤维的结晶度下降,无定形区增加,对水和染化料的吸附量增大,化学反应能力增强。
丝光后棉织物强度比丝光前有所增加,在无张力丝光时,棉织物会发生较大收缩而具有弹性(针织物),通常称为碱缩。
丝光效果的评价通常是利用丝光后棉纤维的吸附性能提高这一特性来进行的,具体可通过测定纤维对染料、氢氧化钡或碘的吸附量来衡量。
除了通过对棉纤维的吸附性能来评价的方法,还有一些其他方法也可以用来评价丝光效果,比如X光衍射法,可以测定纤维结晶度的变化;纤维镜观察法,通过对纤维纵向和截面的观察,可以发现丝光后纤维纵向的天然扭曲消失,变为圆柱体,截面由腰子形变为椭圆形或圆形;缩水率测试,可评价织物尺寸稳定性等等。
但最常用的方法还是分析纤维吸附性能的变化。
本实验对丝光效果的评价,采用纤维吸附性能的测试,做染色法和钡值法。
染色法是通过对比丝光前后织物的染色深度来评价吸附性能的一种方法,也是最简单最便捷的方法。
钡值法是将丝光试样和未丝光试样分别浸入氢氧化钡溶液中,然后求出丝光试样和未丝光试样吸附氢氧化钡的比值,再乘以100,所得数值即为钡值。
钡值越大,表示丝光后纤维的吸附性能越好。
钡值为100-105表示未丝光,150以上表示棉纤维充分丝光,一般丝光制品要求钡值在135以上。
三、实验内容
1、主要实验材料、化学品及仪器
35cm(经)×20cm(纬)纯棉漂白半制品1块(丝光),10cm(经)×5cm(纬)纯棉漂白半制品1块(不丝光,做对比);
氢氧化钠(250 g/l)、直接蓝5B、c(1/2Ba(OH)2)=0.25mol/l氢氧化钡溶液(M=171.34g/mol)、c (HCL)=0.1mol/l盐酸溶液(M=36.5g/mol)、2g/l硫酸溶液、0.5%溴代麝香草酚蓝指示剂、0.5%酚酞指示剂;
丝光架(每组一个,共19个)、丝光槽(装250g/l碱液)、塑料盆(装2g/l硫酸溶液5L),不锈钢蒸锅5个(烧热水,水洗用)、烧杯、电子天平、铁架台、烘箱、烘干定型机(丝光完烘干用,节省时间)、剪刀(19把,有编号)
2、实验处方及条件
3、操作
配置碱液250(g/L),放在丝光槽内,将试样绷紧在丝光架(各组自做标记)上,投入碱槽中,处理规定时间(5 min)取出(浓碱液事后倒入废液回收桶)。
带张力用80~90℃热水洗(此步正确操作应为热水淋洗,但因实验条件的限制,在此改为浸洗),洗5次(此步指定五人带防护手套操作,五个锅装热水一字排开,将布依次从每个锅过水,最后放入装冷水的塑料盆中,各组领走),然后从丝光架上取下织物,冷水洗,洗净后,用5g/LH2SO4中和,再用冷水洗,至布面无碱性(可用甲基
橙指示剂检查酸是否除尽,变蓝说明已达中性),然后在定型机(150℃×60s)上(以节省时间)烘干,留待作丝光效果测定。
四、丝光效果测定:
1.钡值法
称取氢氧化钡10.71g,放入100mL的烧杯中,加入蒸馏水,搅拌,溶解后移入500mL容量瓶中,加水至刻度,配制成浓度为c[0.5Ba(OH)2]=0.25mol/L的氢氧化钡溶液。
(此步教师完成,配4个1000mlc[0.5Ba(OH)2]=0.25mol/L的氢氧化钡溶液,置于1000ml小口瓶中,每六组放一瓶)将丝光前后试样各准备两份(共四份),剪碎成小于5mm的碎片,105~110℃烘2h((剪后分别放置于两个干燥洁净的小烧杯中,连烧杯一起放入烘箱中烘燥,因实验时间不够,采取110℃烘30min的方法,烘干过程中可做染色实验以节省时间),迅速放入密封塑料袋中并置于干燥器中平衡至室温,准确称取2g(精确至0.002g)(称两份),分别放入150mL带塞的锥形瓶中,加入30mLc[0.5Ba(OH)2]=0.25mol/L的氢氧化钡溶液,浸2h,并不断摇动(可放入恒温振荡染色机中振荡,无需手摇)。
另取两个150mL带塞锥形瓶,加入30mL氢氧化钡溶液,放置2h,做空白实验用。
分别从每个瓶中吸取10mL浸渍液放入150mL锥形瓶中,加数滴酚酞指示剂,用c(HCL)=0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定,平行做2次,按下式计算钡值。
钡值=(V0-V1)/(V0-V2)×100
式中:V0—空白实验消耗盐酸标准溶液体积(mL);
V1—丝光试样浸渍液消耗盐酸标准溶液体积(mL);
V2—未丝光试样浸渍液消耗盐酸标准溶液体积(mL)。
每个实验钡值测定作2次平行实验,测定并比较不同碱浓度的丝光效果。
注意:
2.盐酸标准溶液的配制及标定由教师完成。
共配4个,各1000ml。
②钡值试验应平行做2次,每次盐酸用量相差不得超过0.1ml。
如重复操作,所得钡值数据相差超过4个单位,说明测定不够精确,应该重做。
③配制氢氧化钡溶液时,氢氧化钡应稍过量。
在蒸馏水中溶解时应不断加以振荡。
在带盖的瓶中静放一昼夜。
然后吸取上层澄清液移至一个带盖的贮液瓶中,盖子要盖紧,因为氢氧化钡溶液易从空气中吸取二氧化碳生成碳酸钡沉淀而使溶液混浊。
在滴定过程中亦要求动作迅速,并防止激烈振荡。
④当在盛有试样的三角瓶中吸取氢氧化钡浸渍液时,应该用移液管的尖端将试样推向瓶壁,使更多的浸渍液挤出,这样可以更方便地用移液管吸取溶液。
2.染色实验
将丝光布和未丝光布各剪一块(5×5cm)。
浸入直接蓝5B染液(0.5g/L)中(浸入同一染浴中),加热至沸,染色15分钟,然后充分水洗去除浮色。
比较各试样着色的深度。
染色处方和工艺:
直接湖蓝5B 0.5g/L
浴比1:30
染色温度95-100℃
染色时间15min
五、实验结果与讨论
本次试验钡值滴定结果需经教师签字后才能离开,并将原始数据和染色试样附于实验报告中。
六、思考题:
根据已学理论知识和实验结果,论述丝光在染整加工中的作用。