物质的分离与提纯【考纲要求】1．能对常见物质进行分离和提纯。
2．掌握化学实验的基本操作，绘制和识别典型的实验仪器装置图。
【知识网络】一、物质的分离与提纯方法混合物的物理分离方法混合物的化学分离法【易错指津】1．分离与提纯物质的原则：（1）不引入新的杂质。
（2）先简单后复杂，先用物理方法，后用化学方法。
（3）注意加入化学物质的先后顺序。
（4）注意加入化学试剂量的要求。
2．在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意三个原则：①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。
3．物质提纯和净化时要注意下列几点：①所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；②所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；③加入的试剂以不引入新的杂质为好；④提纯物易分离。
4．有机物的提纯与分离中较多地使用蒸馏（可分馏）、分液等方法，以及物理与化学的综合法。
在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。
例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。
其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。
【典型例题评析】例1只用水就能鉴别的一组物质是( )A.苯、乙酸、四氯化碳B.乙醇、乙醛、乙酸C.乙醛、乙二醇、硝基苯D.苯酚、乙醇、甘油例2提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为（）A.加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸C.加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸D.加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸例3 只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.1mol／L)是 ( ) (双选) A.CaCl2和Na2C03 B.稀H2S04和Na2C03C.Ba(OH)2和NaHC03D.NaAlO2和盐酸例4 实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用下列操作精制：①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥；④用10%NaOH溶液洗；⑤水洗，正确的操作顺序是（）A.①②③④⑤B.②④⑤③①C.④②③①⑤D.②④①⑤③练习1．血液属于胶体，透析是除去肾衰竭病人血液中的毒性物质，从而拯救病人生命的重要方法。
透析的原理是（）A．蒸发B．电泳C．过滤D．渗析2．下列各组物质，用一种试剂无法区别．．．．的是（）A．三种浓酸：HNO3、H2SO4、HClB．四种黑色粉末：FeO、Fe、CuO、CC．四种无色溶液：NaCl、NaOH、KOH、KClD．四种白色粉末：（NH4）2SO4、NH4Cl、Na2SO4、NaCl3．下列各项实验操作中，正确的是（）A．用氨水洗涤试管内壁上的“银镜”B．只用溴水鉴别苯、CCl4、KI溶液、Na2SO3溶液C．为加快过滤速度，用玻璃棒搅拌过滤器中的食盐水D．为迅速除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入足量NaOH溶液并加热4．在中学化学实验中可用于分离或提纯的方法很多，如蒸馏、结晶、过滤、盐析等，下列各组混合物的分离或提纯选用方法最合适的是（）A．除去AgI胶体中混有的I—离子——（过滤、洗涤、干燥）B．除去苯中含有的少量苯酚——（加入NaOH溶液、分液）C．分离CuSO4·5H2O和BaSO4的混合物——（溶解、过滤）D．除去乙酸乙酯中混有的乙酸杂质——（加入NaOH溶液、分液）5 甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物质中的一种。
若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失，丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象发生。
据此推断丙物质是（）A.Al2(SO4)3B.NaOHC.BaCl2D.FeSO46 某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。
若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。
正确的操作步骤是（）A.②⑥③B.④⑥①③C.④⑥③⑤D.②⑥①③⑤7 在一定条件下，萘可以被硝酸和硫酸的混合酸硝化生成二硝基物，它是1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物。
后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。
利用这一性质可以将这两种异构体分离。
将上述硝化产物加入适量的98.3%的硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1,8-二硝基萘，应采用的方法是（）A.对所得的滤液蒸发浓缩冷却结晶B.向滤液中缓缓加入水后过滤C.向滤液中缓缓加入Na2CO3溶液后过滤D.将滤液缓缓加入水中后过滤8．某化学课外活动小组进行了一系列“带火星的木条复燃”的实验，实验装置如下图。
（1）甲组同学探究“使带火星木条复燃时O2的体积分数的极限”。
将氧气和空气（假定空气中O2的体积分数为20％）按不同的体积比混合得100mL气体A进行实验，回答问题：①使带火星木条复燃的O2的体积分数最小（第IV组数据）约为___________。
②用带火星木条检验集气瓶里是否集满O2，若木条复燃，能否认为集气瓶里的气体一定是纯净的O2？答：__________（填“能”或“否”）。
③若按照3：2的比例混合O2和CO2气体，该混合气体能否使带火星的木条复燃？答：___________（填“能”“否”或“不一定”）。
（2）乙组同学探究“NO2能否支持燃烧”的问题，设计了如下几组实验，实验记录及结a. ___________，原因是___________________________ _ __。
b. ___________，原因是_________________________ _ ____。
c. ___________，原因是_________________________ _____。
9氯化铜[CuCl2·2H2O]中含有FeCl2杂质，为了制取纯净的氯化铜晶体，首先将其制成水溶液，然后按下图所示的操作步骤进行提纯：已知：Fe3+、Cu2+、Fe2+三种离子从溶液中完全呈氢氧化物沉淀时所需的pH是：Fe3+：3.7 Cu2+、Fe2+：6.4请回答：（1）需加入氧化剂X的原因。
（2）下列物质都可以作为氧化剂，其中最适合本实验的氧化剂是（）A．H2O2B．KMnO4C．NaClO D．K2Cr2O7（3）调节pH 时，应选用（）A ．NaOH B ．NH 3·H 2O C ．HCl D ．Cu （OH ）2（4）物质Y 是____ __，沉淀Z 是___ ___。
10“卤块”的主要成分为MgCl 2（含Fe 2+、Fe 3+、Mn 2+等杂质离子），若以它为原料，按如下工艺流程图，即可制得“轻质氧化镁”。
如果要求产品尽量不含杂质离子，而且成本较低。
流程中所用试剂或pH 控制可参考下列附表确定。
填空：（1）在步骤“2”加入的试剂X ，最佳选择是____ __，其作用是___ _ __。
（2）在步骤“3”加入的试剂Y 应是____ __，控制pH=9.8，目的是___ ___。
（3）在步骤“5”时发生化学反应方程式是___ ___。
11 含苯酚的工业废水处理的流程图如下：（1）上述流程里，设备Ⅰ中进行的是 操作（填写操作名称）。
实验室里这一步操作可以用 进行（填写仪器名称）（2）由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质A 是 ，由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质B是 。
（3）在设备Ⅲ中发生的化学方程式为（4）在设备Ⅳ中，物质B 的水溶液和CaO 反应后，产物是NaOH 、H 2O 和 ，通过 操作（填写操作名称）可以使产物相互分离。
（5）上图中能循环使用的物质是C 6H 6、CaO 、 、 。
物质的分离与提纯参考答案例1思路分析：根据物质是否溶于水及比水轻或重来鉴别。
有机物的溶解性有三种情况：①与水混溶，主要是羧酸类和醇；②与水不相溶但比水重，一般是硝基化合物、卤代烃；③与水不相溶但比轻，一般是烃类。
分析四组物质便得解。
答案：A例2思路分析：为使杂质除尽，所加试剂一般会稍为过量，因此一定要注意不引进难除的新杂质，这是做除杂问题时应特别注意的。
因过量SO42-离子无法通过HNO3酸化除去，故宜选CO32-离子。
答案：D例3思路分析：利用自身间的相互反应（互滴）来鉴别。
对于A、C来讲，前者和后者两物质互滴的现象相同：均立即产生沉淀；对B：前者（稀H2SO4）滴入后者（Na2CO3）中，由于首先生成的是NaHCO3，所以开始时无气泡，而将Na2CO3逐滴滴入稀H2SO4中，则马上看到有气体产生，现象互不相同；D中NaAlO2和盐酸互滴的现象也不相同（自己写出反应的离子方程式），从而可将两种物质区别开来。
答案：B、D例4 思路分析：本题关键要了解粗溴苯的组成。
由于有机反应的不完全性，得到的溴苯中会溶有未反应的苯、溴、三溴化铁（催化剂）并有部分溴化氢。
根据粗溴苯的组成，结合它们的理化特性，可设计出如下精制方案：（1）水洗：利用三溴化铁、溴化氢在水中的溶解度比在有机溶剂中大的特性，使三溴化铁、溴化氢及部分溴进入水层，再分液除去。
先用水洗，除去节约下一步操作的用碱量以外，还可以避免FeBr3与碱反应生成难溶性的胶状Fe(OH)3造成分离的困难。
（2）用10%NaOH溶液洗：在分液后得到的油层中加入NaOH溶液，目的使油层中的Br2与NaOH反应，生成可溶于水的NaBr、NaBrO，再经分液除去。
（3）再水洗：用水洗去附着在溴苯表面的钠盐。
分液得油层。
（4）加入干燥剂：在（3）分液后的油层中加入无水CaCl2进行干燥，除去油层中的水分。
（5）蒸馏：干燥后的油层的主要成分是溴苯和苯的混合物。
由于溴苯与苯的沸点差异较大，故可通过蒸馏的方法获取溴苯。
答案：B引申发散：分液和蒸馏是有机物分离和提纯常用的方法。
常见情况为：练习1．答案：D 解析：本题是对几种物质分离提纯方法的考查，注意把握各种方法的定义和适用对象即可得出结果。
渗析是分离胶体和溶液离子的常见方法，而病人体内的蛋白质等高分子营养物质不能透过半透膜，而一些毒性物质分子或离子可以透过。
2．答案：C 解析：在A中，浓盐酸、浓硝酸有挥发性，可在瓶口上方观察到白雾。
鉴别出硫酸。
再向浓盐酸和浓硝酸中加入铜片，有红棕色气体产生的是硝酸；在B中，用盐酸鉴别即可；在D中，用Ba(OH)2溶液鉴别。
3．答案：B 解析：做过银镜反应的试管一般用稀硝酸洗涤，以除去内壁上附着的银，而氨水不行；因为溴水遇苯、四氯化碳分层，但有色层分别在下面和上面，与碘化钾置换出单质碘使溶液颜色变深，遇Na 2SO 4溶液无现象，故可以鉴别；过滤过程中不能搅拌溶液，故C 错误；D 中，NaOH 溶液不但与乙酸中和，而且很容易使乙酸乙酯水解，故D 错误。