实验室分析基本要求
常规分析中数据的记录和表达
实验数据记录
记录所有准确数字和一位可疑值 万分之一的分析天平:0.0001g 50ml滴定管、25ml移液管、50ml、100ml、250ml容量瓶:小数 点后2位 pH计测量值:0.01 分光光度计:0.001单位 电位差计:0.0001V 例如:滴定管读数:24.33ml,24.3是准确的,0.03是估计值, 若读作24.3则不准确。
分析实验室用水应符合下表所列规格-GB/T 66822008
特殊要求的试验用水,如不含氯的水、不含氨的水、不 含二氧化碳的水、不含酚的水、不含砷的水、不含铅 (重金属)的水、不含有机物的水等,按有关规定制备、 经检验合格后使用。 盛水容器应定期清洗,以保持容器清洁,防止沾污而影 响水的质量。 检查用水质量。《检测实验室能力认可准则在化学检测 领域的应用说明》CNAS-CL10:2012在“服务和供应品的 采购”定期检查水净化系统的性能以确认制备的水满足 检测要求,并保存此类检年8月
1.实验室环境条件
实验室应确保其环境条件不会使结果无效,或对所 要求的测量质量产生不良影响,做到互相干扰的监 测项目部在同一实验室内操作。 例如:痕量金属元素分析需要关注环境中存在的灰 尘,应尽可能采用措施避免灰尘进入;有机痕量分 析应注意环境中存在的有机物质;在样品制备和分 析的全过程中,实验室墙壁涂料、排烟罩及其他固 定设施所用的材料不应通过产生空气携带微粒的途 径对检测样品、标准物质和其他试剂造成污染。
普通试剂的取用
①配置普通试液所用的溶质有固体试剂和液体试剂,其纯度应 满足实验准确度的要求。在环境监测分析中配制试液时,凡未 做特殊说明,则表示试剂纯度为分析纯。 ②应根据使用情况适量配制试液,选择合适材质和容积的试剂 瓶装。一般采用聚乙烯瓶或者硬质玻璃瓶盛放试剂,玻璃容器 耐碱性较差,腐蚀后溶出物将污染试液,故必须使用聚乙烯瓶 贮存碱性溶液。聚乙烯瓶必须有内盖,玻璃试剂瓶的磨口必须 能与瓶盖密合,以防气态杂质侵入或溶质与溶剂挥发逸出,需 要避光的试剂应用棕色瓶盛放,必要时应用黑纸包裹。 ③吸取试液的吸管应预先洗净、控干。多次或连续使用时,每 次用后应妥善保存,避免污染,不允许裸露平放在桌面上或插 在试剂瓶中。 ④同时取用相同容器盛放的几种试液,特别是当两人以上在同 一试验台操作时,应注意防止盖错瓶塞,造成交叉污染。
⑤试液瓶内液面以上的内壁,常有水气凝成的成片水珠,用前 应振摇混匀水以保证试液的浓度准确。 ⑥每次取用试液后应随即盖好瓶塞,不能为了省事而使试液瓶 口在整个分析操作过程中长时间敞开。 ⑦已经污染,变质或失效的试液应随即处理,以免与新配试液 混淆而被误用。 ⑧试液再使用或保存过程中,试液瓶附近不许放置加热设备, 以防试液升温变质或引起浓度变化。 ⑨贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。 试液架应安装玻璃拉门,以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试 液时引起污染。必要时可在瓶口罩上烧杯防尘。
3、实验器皿
根据实验要求,选用合适器材的器皿,使用后应及 时清洗、晾干,防止灰尘灯沾污。不可在玻璃仪器 上覆盖纱布。每次实验都应使用清洁干燥的玻璃仪 器。要根据各种不同玻璃仪器的特点、用途、实验 要求等进行分别保管。
例如: (1) 移液管可置于有盖的搪瓷盘中、盒中,垫以清洁滤纸; (2)清洁的比色皿、比色管、离心管要收在专用盒内,或倒置在 铺垫滤纸的专用架上。 (3)凡有配套塞、盖的玻璃仪器,如称量瓶、量瓶、分液漏斗、 比色管、滴定管等都必须保持原装配套,不得拆散使用和存放。 (4)具有磨口塞的清洁玻璃仪器如量瓶、称量瓶、碘量瓶、试剂 瓶等需要较长期保存时,要衬纸加塞保存。
2、实验室用水
实验室用水按国家标准“分析实验室用水规格和试 验方法”GB/T6682-2008,实验室用水目视观察应为 无色透明的液体,分析实验室用水共分三个级别: 一级水、二级水、三级水:可根据实验工作的要求 选用不同等级的水 。 一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有 要求的试验,如高效液相色谱分析用水;二级水用 于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水; 三级水用于一般化学分析试验。
数字运算过程中精确度保持
有效位数不能以换算、计算而改变 运算规则 1.加减法:尾数取齐(绝对误差) 2.乘除法:位数取齐(相对误差) 3.其他 a.测量值和常数相乘、除时,以测量值为准 b.测量值的平放、开方、对数等,与测量值相同
加减法
结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数(与小数点 后位数最少的数一致)
分析仪器
实验室分析仪器应放置在稳定、干燥、无腐蚀性气 体的位置,安放仪器的实验室应符合仪器要求的技 术条件,大型仪器必须有良好的接地,按仪器要求 制定操作规程和维护规程,按照仪器说明书的技术 规定调试和检验,并对使用的仪器迪庆检验其基本 性能,维护、保持仪器应有的精度,使仪器处于完 好的正常使用状态。分析仪器应定期校准。
4、化学试剂的保存和使用
化学试剂的保存
a.化学试剂必须密封贮于容器内,开启取用后立即盖严,必要时应加 蜡封。 b.试剂变质的速度与温度有密切的关系,必须根据试剂的性质选择保 存的环境温度。保持室内一定温度、湿度和通风。易水解试剂放干燥 器中保存,极易挥发试剂低温冷藏或放于冰箱中。 c.一般要求避光的试剂,可装在棕色瓶中,属于必须避光的,在棕色 瓶外还需要包一层黑纸。 d.不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或沉淀变化。 这类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑有可能变质,应经检 验合格后再用。 e.经常检查试剂瓶上标签是否完好,字迹是否清楚,如有脱落或模糊 应及时更换标签。
③每份基准试剂的称用量不应过小。使用25ml的滴定管时。以 能消耗滴定液20ml左右为宜;如使用50ml 的滴定管时,则滴 定液的消耗量应在45ml左右。 ④对浓度不稳定的标准溶液,应酌情定期重新标定。最好在每 次使用前进行标定。
标准溶液的管理
①各种标准溶液必须按其化学性质进行配置和保存。对于在稀 溶液中不稳定的物质,应先配制浓度较高的贮备标准溶液,使 用前再按分析方法的要求稀释成工作标准溶液(标准使用液)。 ②配制好的标准溶液应使用能密封的硬质玻璃或塑料瓶贮存, 不得长期保存在量瓶中。 ③工作标准溶液应在每次实验时现行稀释,一次性使用不宜保 留。
标准溶液的配制、标定和管理
一般要求 ①配制标准溶液须用GB/T6682-2008规定的二级以上纯水或优 级纯(不得低于分析纯)溶剂。 ②配制或标定标准溶液所用试剂应为基准试剂或纯度不低于优 级纯的试剂。
标准溶液的标定
①基准试剂必须在充分干燥后立即称取,当指定使用含结晶水 的试剂时,只能将其放在适宜的干燥器内进行干燥而不得加热, 必要时应于精制后再称量。 ②标定标准溶液必须分别独立称取2~3份基准试剂进行平行测 定,不允许只称取一份基准试剂配成溶液后从中分取几分进行 标定。平行标定结果应有严格的一致性,相对误差<2‰,否则 需要重新标定。
固体试剂的取用
①开瓶后检查化学试剂的物理性状是否改变,如潮解,变色等。 ②取用化学试剂的药勺、烧杯、量杯等,必须分开使用,每种 试剂使用一件器皿,不得混匀。 ③称量固体试剂时,注意尽量不要多取;若多取了,多取的试 剂不能倒回原瓶,可以放入其他洁净的容器中供再用。 ④一般的固体试剂可以再洁净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀 性、强氧化性、容易潮解等固体试剂不能再纸上称量。
谢谢
化学试剂的使用
试剂瓶的开启 ①进行有危险性化学试剂开瓶,如危险试剂取用,易燃易爆物 品的处理,焚烧废液等应有第二者陪伴,陪伴着应处于能看到 工作地点的地方并观察操作的全过程。 ②危险性化学试剂开瓶时应穿工作服,长发要扎起,要戴防护 用具,最好能带上防护眼镜。 ③首先检查试剂瓶外观,是否贴有明显的与内容物相符的标签, 试剂瓶标签是否完整。 ④检查试剂瓶标签上标明的名称、规格(级别)、性状、浓度、 生产日期、生产厂家和有效期。 ⑤用干净的抹布擦净试剂瓶外壁和瓶盖。 ⑥开启后的瓶盖应仰放于试剂瓶近侧洁净的台面上。 ⑦拿取试剂瓶时掌心应握向试剂瓶签。 ⑧试剂一经取出不得放回原瓶,以免沾污原瓶内试剂。 ⑨试剂取用后应及时盖紧瓶盖,放回原处。
④贮备标准溶液(水溶液)应在低温保存,用前充分摇匀,适 量倾出于干燥洁净的容器中,置室温下平衡温度后使用。剩余 部分应立即弃去,不得倾回原瓶。 ⑤用有机溶剂配制的贮备标准溶液不宜长期大量存放在冰箱中, 以免相互污染或发生危险。 ⑥对光敏感的物质,其贮备标准溶液应装贮在棕色容器中,密 塞后保存保存于阴凉避光处。 ⑦一般的标准溶液不宜长期保存。随时检查发现变质或可疑情 况(如瓶口破损,瓶塞松动,标签模糊,溶液量有不明原因的 增加或减少等异常现象)时,应即废弃不用。
乘除法: 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应(即与有 效数字位数最少的一致)
数字修约原则
GB/T 8170-2008
1.拟舍弃数字的最左一位数字小于5,则舍去,保留其余各位数 不变。 例如:12.1498修约到小数点后一位,则应为12.1 2.拟舍弃数字的最左一位数字大于5,则进一,即保留数字的末 位数字加1. 例如:将12.1498修约到小数点后两位,则应为12.15 3.拟舍弃数字的最左一位数字是5.且其后面有非0数字时进一, 即保留数字的末位数字加1。 例如:将10.5002修约到个位数,则应为11。 4.拟舍弃的最左一位数字为5且其后无数字或皆为0时,若所保 留的末位数字为奇数则进1,即保留数字的末位数字加1,;若保 留的末位数字为偶数,则舍去。 例如:1.050,修约到小数点后一位1.0 0.35, 修约到小数点后一位0.4
液体试剂的取用
①打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时应在通风柜中进 行。 ②开启氢氟酸时要带橡皮手套。 ③夏季打开易挥发溶剂瓶前,应先用冷水冷却,瓶口不要对向 人。
④稀释弄硫酸时,应将稀释容器(烧杯)放在塑料盆中,只能将 浓硫酸慢慢倒入水中,并不断搅拌,不能相反!必要时用水冷却。 ⑤使用标准溶液时,应注意溶液温度与室温的平衡,用前先将瓶 内试剂充分混匀后取用。 ⑥取用细口瓶中的液体试剂时,一般采用倾出法取用,不直接在 试剂瓶中吸取。倾倒试剂时应使标签在上方(掌心握向试剂标 签),逐渐倾斜试剂瓶,使试剂沿玻璃棒或接受容器内壁注入容 器(一般用干燥洁净的烧杯),再从烧杯内移取,倾出的试剂不 得再倒回原瓶,避免污染试剂。 ⑦吸量液体时吸管尖端要始终保持在液面下面深度1cm左右,防 止空吸。 ⑧使用滴瓶取用溶液时,滴管不能触及接受容器的器壁。使用后, 应将滴管内剩余溶液排尽。