深圳市龙岗区环境监测站
作业指导书
标题：常用玻璃量器的自校准方法
文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第1页共4页
1、目的
对常用玻璃量器进行自校准，使其适合准确度要求较高的分析工作。

2、范围
适用于本站实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准：2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。

2.2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。

3、职责
3.1质保人员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准，并对校准结果进行判定、
编写自校准报告。

3.2科室主任负责审核和签发自校报告。

4、技术要求与检定条件：见《常用玻璃量器检定规程》JJG196-1990。

5、校准程序
5.1玻璃量器的校准采用衡量法。

5.2清洗被检量器：量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。

液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。

5.3洗净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。

5.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥
的待检量瓶），进行空称量平衡。

5.5滴定管的校准
5.5.1活塞密合性检查
在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置20分钟后，漏水量应不超过1小格。

5.5.2校准操作：滴定管的活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准，万勿沾污塞孔！），加蒸馏水到零标线处，记录水温。

以滴定的速度放出0~10毫升水（相差不要超过±0.1毫升）于已称量的称量杯中，再准确称量至0.001克。

两次称量之差即为放出水的质量。

同法，依次称出0~20、0~30…毫升等分度线间水的质量，按实
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验水温
查表1中相应的ϒ值，用式（1）计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。

表1 水在10~40℃间的ϒ值
V20=(W t/γ)×103 （1）
式中：V20：20℃时水的体积（ml）;
Wt：在t℃的空气中，以黄铜砝码称得水的质量（g）；
ϒ：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量（g）。

5.6移液管的校准
分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度称液管只须校准总容量即可。

5.7容量瓶的校准
将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量，然后向容量瓶注入蒸馏水到标线，记录水温。

用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。

两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。

按式（1）计算量瓶的真实容量，求出校正值。

5.8量器的等级
量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表2和表3，根据允差范围，将量器划分为不同等级；无等级的量器，如吹出式吸管，其等级一项可省略，根据允差范围，判断量器是否合格。

文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第3页共4页表2 标准温度20℃时全量和零至任意的容量允差表
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5.9检定结果处理和检定周期
5.9.1分析人员做好校准记录（见附录），交科室主任审核。

5.9.2经过检定合格的量器，必须贴上等级标志；经检定不合格的量器，可降级或销毁。

5.9.3自校准周期
使用中的玻璃量器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。

6、相关文件
6.1《常用玻璃量器检定规程》（JJG196—1990）。

6.2《环境水质监测质量保证手册》第二版。

7、质量记录
玻璃量器的校准原始记录LGHJ/ZY-ZB-09-01。