实验三 自来水总硬度的测定
一、目的要求
1、学习EDTA 标准溶液的配制和标定；
2、了解配位滴定法测定自来水总硬度的原理、条件和方法。
二、实验原理
1、Ca 2+、Mg 2+是决定自来水总硬度的主要离子。
对于水的总硬度，我国“生活饮用水卫生标准”规定，总硬度以CaCO 3计，不得超过450mg·L -1。
用EDTA 标准溶液滴定自来水，测定其中Ca 2+、Mg 2+的总浓度，即可得到以CaCO 3为指标测定的自来水的总硬度。
2、本实验采用配位滴定法，滴定剂是EDTA 标准溶液，指示剂为铬黑T （EBT ）指示剂。
在pH=10的氨性缓冲溶液中，通过加入三乙醇胺（掩蔽Fe 3+、Al 3+等）、Na 2S （掩蔽Cu 2+、Zn 2+、Pb 2+等），确保只有Ca 2+、Mg 2+被滴定。
如果水样中Mg 2+的浓度小于Ca 2+浓度的1/20,则需加入5mlMg 2+-EDTA 溶液。
滴定时，为提高终点的敏锐性，通常在EDTA 溶液中加入适量Mg 2+，因为Mg-EBT 的稳定性大于Ca-EBT ，滴定过程中，Ca 2+把Mg-EDTA 中的Mg 2+置换出来；终点时，EDTA 把Mg-EBT 中的Mg 2+夺出，溶液由紫红色变成蓝绿色。
3、计算公式：水的硬度=
水样的体积
cV
×100.09（mg/L ）式中c 为EDTA 的
浓度，V 为EDTA 的体积，100.09为CaCO 3的质量。
三、仪器与试剂
1、电子天平、烘箱、称量瓶、铁架台、250ml 锥形瓶、50ml 移液管、50ml 酸式滴定管、200ml 烧杯等。
2、EDTA （0.01mo/L ）、基准试剂：CaCO 3120℃干燥2h 或金属锌（99.99%）：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中，用 0.1mol/L HCl 清洗1min ，以除去表面的氧化物，再用自来水和蒸馏水洗净，将水沥干，放入干燥箱中100℃烘干（不要过分烘烤，）冷却。
3、铬黑体（EBT ）溶液(5g.L －
1)：称取0.50 g 铬黑T ，加入25mL 三乙醇胺、75 mL 乙醇
4、Na 2S 溶液(20g/L)、三乙醇胺溶液(1+4)
5、氨水(1+2)、盐酸(1+1)
6、甲基红：1g/L 60%的乙醇溶液
7、镁溶液：1gMgSO 4.7H 2O 溶解于水中，稀释至200mL 8、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取20g NH 4Cl 固体溶解于水中，加100ml 浓氨水，用水稀释至1L 。
四、实验步骤
1、EDTA 的配制与标定。
配制：称取2 g 乙二胺四乙酸二钠盐(Na 2H 2Y.2H 2O)，用水溶解稀释至500mL 。
如溶液需保存，最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。
标定EDTA 的基准物较多，常用纯 CaCO 3 ，也可用纯金属锌标定，其方法如下：
（1）金属锌为基准物质：准确称取0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中，向烧杯中加入1+1 HCl 溶液5mL ，立即盖上干净的表面皿，待反应完全后，用水吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管平行移取 25.00ml Zn 2+ 的标准溶液三份分别于 250mL 锥形瓶中，加甲基红1滴，滴加(1+2) 的氨水中和溶液中的HCl ，当溶液恰好由红变黄即可，再加蒸馏水20mL ，氨性缓冲溶液10mL ，加EBT 指示剂2-3滴，摇匀，用待标定的EDTA 溶液滴至溶液由红色变为蓝色即为终点。
平行滴定3次，计算EDTA 溶液的准确浓度。
（2）CaCO 3为基准物质；准确称取CaCO 3 0.2g-0.25g 于 烧杯中，先用少量的水润湿，盖上干净的表面皿，滴加1+1 HCl 10mL ，加热溶解。
溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁，冷却后，将溶液定量转移250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管平行移取25.00mL 标准溶液三份分别加入250mL 锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色，加20mL 水及5mLMg 2+ 溶液，再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由酒红色变为蓝色即为终点，计算EDTA 溶液的准确浓度。
2、自来水样的分析。
打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL ，盖好瓶塞备用。
准确移取50ml 的水样于250ml 锥形瓶中以当地自来水的硬度高低来增加或减少用量，加入三乙醇胺3 mL ，氨性缓冲溶液5 mL ，1mlNa 2S 溶液，EBT 指示剂2-3滴，立即用EDTA 标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。
平行三份，计算水的总硬度，以CaCO 3表示。
注意：
1、自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸等步骤。
若水中钙、镁的重碳酸盐含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，影响滴定时反应进行
2、如果EBT 指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于 Mg 2+ 含量低，这时应在滴定前加入少量 Mg 2+ 溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA 溶液后，都要充分摇匀。
五、数据记录与结果处理
1．1
L •0.01mol EDTA 标准溶液的标定
六、思考题
1、络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么？
2、什么叫硬水？为什么硬水不适宜用作工业用水?。