药物分析习题(1)药物分析复习题（红色是答案或提示）第一章一、最佳选择题1. ICH有关药品质量的技术要求文件的标识代码是A. EB. MC. PD. QE. S2. 药品标准中鉴别试验的意义在于A. 检查已知药物的纯度B. 验证已知药物与名称的一致性C. 确定已知药物的含量D. 考察已知药物的稳定性E. 确证未知药物的结构3. 盐酸溶液（9→1000）系指A. 盐酸1.0 ml加水使成1000 ml的溶液B. 盐酸1.0 ml加甲醇使成1000 ml的溶液C. 盐酸1.0 g加水使成1000 ml的溶液D. 盐酸1.0 g加水1000 ml制成的溶液E. 盐酸1.0 ml加水1000 ml制成的溶液4. 中国药典凡例规定：称取“2.0 g”，系指称取重量可为A. 1.5-2.5 gB. 1.6-2.4 gC. 1.45-2.45 gD. 1.95-2.05 gE. 1.96-2.04 g5. 中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A. 0.01 mgB. 0.03 mgC. 0.1 mgD. 0.3 mgE.0.5 mg6. 原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A.＞20 cmB.≤20 cmC.≤10 cmD. ≤5 cmE. ≤10 mm7. 下列内容中，收载于中国药典附录的是A. 术语与符号B. 计量单位C. 标准品与对照品D. 准确度与精密度要求E. 通用检测方法8. 下列关于欧洲药典（EP）的说法中，不正确的是A. EP在欧盟范围内具有法律效力B. EP不收载制剂标准C. EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义、生产、和检查D. EP制剂通则项下的规定为指导性原则E. EP由WHO起草和出版二、配伍题[1-2] A. SFDA B. ChP C. GCP D. GLP E. GMP下列管理规范的英文缩写是D 1.药品非临床研究质量管理规范E 2. 药品生产质量管理规范[3-5] A. 溶质1 g (ml)能在溶剂不到1 ml中溶解B. 溶质1 g (ml)能在溶剂1-不到10 ml中溶解C. 溶质1 g (ml)能在溶剂10-不到30 ml中溶解D. 溶质1 g (ml)能在溶剂30-不到100 ml中溶解E. 溶质1 g (ml)能在溶剂100-不到1000 ml中溶解B 3. 易溶C 4. 溶解E 5. 微溶[6-9] A. 2-10℃ B. 10-30℃ C. 40-50℃ D. 70-80℃ E. 98-100 ℃D 6. 热水C 7. 温水A 8. 冷水B 9. 常温[10-11] A. BP B. ChP C. EP D. Ph. Int. E. USPA 10. 英国药典C 11. 欧洲药典三、多项选择题1. 下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有A. 质量B. 安全性C. 有效性D. 综合要求E. 均一性2. 《中国药典》内容包括A. 前言B. 凡例C. 正文D. 附录E. 索引3. 下列关于《中国药典》凡例的说法中，正确的有A. 《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一B. 《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C. 《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D. 《中国药典》的凡例收载有制剂通则E. 《中国药典》的凡例收载有通用检测方法4. 药品标准中，“性状”项下记载有A. 外观B. 臭C. 味D. 溶解度E. 物理常数5. 药品标准中，“检查”项系检查药物的A. 安全性B. 有效性C. 均一性D. 纯度E. 稳定性6. 单一对映体的绝对构型确证常用的方法A. 比旋度测定B. 手性柱色谱C. 单晶X-衍射D. 旋光色散E. 圆二色谱7. 原料药稳定性试验的内容一般包括A. 影响因素试验B. 加速试验C. 长期试验D. 干法破坏试验E. 湿法破坏试验8. 国家药品标准的构成包括A. 前言B. 凡例C. 正文D. 附录E. 索引四、简答题1. 简述《中国药典》附录收载的内容2. 简述药品标准中药品名称的命名原则3. 简述药品标准的制定原则4. 简述中国药典凡例的性质、地位与内容5. 简述药品检验工作的机构和基本程序。
第二章一、最佳选择题1. 在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目是A. 性状B. 一般鉴别C. 专属鉴别D. 检查E. 含量测定2. 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
下列物质可用上述试验鉴别的是A. 托烷生物碱类B. 酒石酸盐C. 氯化物D. 硫酸盐E. 有机氟化物3. 中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是A. 高效液相色谱法B. 质谱法C. 红外光谱法D. 显微鉴别法E. X射线粉末衍射法二、简答题1. 简述药物分析中常用的鉴别方法2. 简述影响鉴别试验的条件3. 简述红外光谱鉴别法试样制备方法第三章一、最佳选择题1. 下列属于信号杂质的是A. 砷盐B. 硫酸盐C. 铅D. 氰化物E. 汞2. 酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是A. HPLC法B. TLC法C. UV法D. CE法E. GC法3. 药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是A. 高效液相色谱法B. 红外分光光度法C. 可见-紫外分光光度法D. 原子吸收分光光度法E. 气相色谱法4. 原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是A. 内标法B. 外标法C. 加校正因子的主成分自身对照法D. 标准加入法E. 不加校正因子的主成分自身对照法5. 氯化物检查中，适宜的酸度是A. 50 ml中加2 ml稀硝酸B. 50 ml中加5 ml稀硝酸C. 50 ml中加10 ml稀硝酸D. 50 ml中加5 ml硝酸E. 50 ml中加10 ml硝酸6. 氯化物检查中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是A. 活性炭脱色法B. 有机溶剂提取后检查法C. 内消色法D. 标准液比色法E. 改用他法7. 采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是A. 内消色法B. 外消色法C. 标准液比色法D. 正丁醇提取后比色法E. 改用他法8. 下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是A. 硫酸铁铵试液B. 硫化钠试液C. 氰化钾试液D. 重铬酸钾试液E. 硫酸铜试液9. 硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是A. 11.5B. 9.5C. 7.5D. 3.5E. 1.5二、多项选择题1. 药物中杂质限量的表示方法有A. 百分之几B. 千分之几C. 万分之几D. 十万分之几E. 百万分之几2. 下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有A. 乙醇中杂醇油的检查B. 氯硝柳胺中2-氯-4-硝基苯胺的检查C. 盐酸胺碘酮中游离碘D. 地蒽酚的酸度检查E. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查3. 盐酸氟奋乃静中重金属的检查可以采用的容器有A. 瓷坩埚B. 铝坩埚C. 铂坩埚D. 石英坩埚E. 瓷蒸发皿4. ChP收载的测定药物中水分的方法有A. 热重分析法B. 费休司法C. 差热分析法D. 差示扫描量热法E. 甲苯法5. 原料药和新制剂中的杂质，需要对其定性或确证其结构的有A. 表观含量在0.1 %及其以上的杂质B. 表观含量在0.01 %-0.1 %的杂质C. 表观含量在0.1 %以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质D. 表观含量在0.01 %以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质E. 最大日剂量≤2 g的原料药中含量≥1.0 mg的杂质三、简答题1. 药用规格与化学试剂规格有何不同2. 杂质的来源途径有哪些？杂质包括哪些种类3. 简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件4. 简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法5. 简述药物中有机杂质鉴定的方法四、计算题1. 维生素C中重金属的检查：取本品1.0 g，加水溶解成25 ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液（0.01 mg Pb/ml）多少毫升？V=L*S/C=10*10-6*1.0/0.01*10-3=1.0（ml）2. 富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50 g，加无水碳酸钠0.5 g，混匀，加溴试液4 ml，置水浴上蒸干后，在500-600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10 ml与水15 ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1 ml，蒸馏，流出液导入贮有水5 ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5 ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28 ml，按古蔡氏法检查砷盐。
（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？（2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？（3）加入浓度为1 μg As/ml的标准砷溶液2 ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？L=C*V/S*100 %=0.2 %第四章一、最佳选择题1. 紫外分光光度计的吸光度准确度的检定，中国药典规定A. 使用重铬酸钾水溶液B. 使用亚硝酸钠甲醇溶液C. 配制成5 %的浓度D. 测定不同波长下的吸收系数E. 要求在220 nm波长处避光率＜0.8 %2.反相色谱法流动相的最佳pH范围是A. 0-2B. 2-8C. 8-10D. 10-12E. 12-143. 气相色谱法最常用的检测器是A. 蒸发光检测器B. 二极管阵列检测器C. 火焰离子化检测器D. 电化学检测器E. 电子俘获检测器4. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为A. 重复性B. 中间精密度C. 重现性D. 耐用性E. 稳定性二、简答题1. 简述紫外分光光度法对溶剂的要求2. 简述凯氏定氮法的原理与应用3. 简述氧瓶燃烧法用于含碘药物测定时的燃烧产物以及吸收液的选择三、计算题1. 用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：C6H8O6+I2→C6H6O6+2HI计算：碘滴定液（0.05 mol/L）对维生素C[M(C6H8O6)=176.13]的滴定度。
T=m*a/b*M=8.806（mg/ml）第五章一、最佳选择题1. 体内药物分析中，最常用的体内样品是A. 血浆B. 尿液C. 唾液D. 胃E. 十二指肠2. 血浆占全血量的比例是A. 20 %-30 %B. 30 %-40 %C. 40 %-50 %D. 50 %-60 %E. 60 %-70 %3. 常用的去蛋白质的试剂是A. 醋酸B. 冰醋酸C. 甲醇D. 盐酸E. 硫酸4. 在体内药物分析方法的建立过程中，实际生物样品试验主要考察的项目是A. 方法的定量限B. 方法的检测限C. 方法的定量范围D. 代谢产物的干扰E. 内源性物质的干扰5. 下列研究目的中，体内分析使用毛发样品的是A. 生物利用度B. 药物剂量回收C. 药物清除率D. 体内微量元素测定E. 以上均不是6. 血浆样品的稳定性考察内容通常不包括的试验是A. 血浆样品的室温放置B. 血浆样品冰冻保存C. 血浆样品冻-融循环D. 经处理后溶液的冰冻保存E. 经处理后溶液的室温或特定温度放置7. 在体内药物分析方法的建立过程中，用空白生物基质试验进行验证的指标是A. 方法的定量范围B. 方法定量下限C. 方法的特异性D. 方法的精密度E. 方法的准确度8. 当采用液-液萃取法测定血浆中碱性药物时，血浆最佳pH是A. 4B. 6C. 8D. 10E. 12二、多项选择题1. 去除血浆中蛋白质，可采用的方法有A. 加入甲醇B. 加入异丙醇C. 加入硝酸D. 加入氢氧化钠E. 加热至90℃2. 在体内药物分析方法的建立过程中，分离条件的筛选时应做的试验有A. 空白溶液试验B. 空白生物介质试验C. 模拟生物样品试验D. 实际生物样品试验E. 检测灵敏度试验3. 体内药物分析方法的建立过程中，用QC样品进行验证的项目有A. HPLC检测波长B. 方法的准确度C. 方法的专属性D. 方法的提取回收率E. 方法的精密度4. 生物样品预处理的目的A. 使药物从结合物中释放B. 使药物从缀合物中释放C. 提高检测灵敏度D. 改善方法特异性E. 延长仪器使用寿命5. 血样分析应用的目的A. 生物利用度的评价B. 药物动力学的研究C. 临床药物监测D. 有关物质的检查E. 内源性活性物质的测定6. 生物样品制备时应考虑的问题有A. 被测定组分的理化性质B. 被测组分的浓度范围C. 测定的目的D. 生物样品种类E. 试验药品的辅料组成7. 在体内药物分析方法验证中，表示方法精密度的项目（内容）有A. 日内精密度B. 日间精密度C. 批内精密度D. 批间精密度E. 准确度8. 在体内药物的HPLC分析法中，确定方法特异性时要考虑的干扰物质包括A. 药物制剂的辅料B. 内源性物质C. 代谢产物D. 药物中的杂质E. 任用的其他药物三、简答题1. 与常规药物分析相比，生物样品有哪些特点，体内药物分析的特点是什么？2. 简述体内药物分析方法验证与体外药物分析方法验证的区别。