实验2 离子交换法制备去离子水
一、实验目的
1．了解离子交换法的原理。

2．掌握离子交换柱的制作方法及去离子水的制备方法。

3．学习电导率仪的使用及水中常见离子的定性鉴定方法。

二、实验原理 1．离子原理
无论是工农业生产用水、日常生活用水，还是科研实验用水，对水质都有一定的要求。

在天然水或者自来水中含有各种各样的无机和有机杂质，常见的无机
杂质有+2Mg 、+2Ca 、-23CO 、-3HCO 、-Cl 离子及某些气体。

常见的处理方法有
蒸馏法、电渗析法和离子交换法。

本实验中主要介绍离子交换法的原理及应用。

离子交换法中起核心作用的物质就是离子交换树脂，它是一种具有网状结构的有机高分子聚合物，由本体和交换基团两部分组成，其中本体起的是载体作用，而本体上附着的交换基团才是活性成分。

根据活性基团类型的不同，可以把离子交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。

典型的阳离子交换树脂是磺酸盐型交换树脂，其结构为
其中H +离子可以电离，进入溶液，并与溶液中阳离子如+Na 、+2Mg 、+
2Ca 离子等进行交换，故名为阳离子交换树脂。

典型的阴离子交换树脂如季铵盐型离子交换树脂，其结构为
其中-OH 离子可以电离进入溶液，并与溶液中阴离子-
24SO 、-CI 离子等进行
交换，故名为阴离子交换树
脂
等净化的水分别经过阴
离子交换树脂后，杂
质离子被+H 离子和-OH 离子所取代，最后通过中和反应
结合生成水，达到净化的
目的。

值得指出的是离子交换法只
能对水中电解质杂质有较好的净化作用，而对其他类型杂质如有机杂质是无能为力的。

实际生产时，将离子交换树脂装填入容器状管道中，做成离子交换柱（见图3.28），一个阳离子交换柱和一个阴离子交换柱串联在一起使用，称为一级离子交换法水处理装置（图3.29）。

该装置串联的级数越多，去杂质的效果显然越好。

实际上实验室里使用的所谓蒸馏水，有很多就是通过离子交换法制得的。

离子换柱在使用过一段时间后，柱内树脂的离子交换能力会出现下降，解决办法是分别让NaOH 溶液和HCl 溶液流过失效的阳离子和阴离子交换树脂，这一过程叫做离子交换树脂的再生。

2．水质的检验
由于纯水中只含有微量的+H 离子和-OH 离子，所以电导率极小，如果水中含有电解质杂质，会使得水的电导率明显增大。

故用电导率仪测定水样的电导率大小，可以估计出水样的纯度。

另外还可以用化学方法对水样中常见离子进行定性鉴定： （1）-C1离子：用3AgNO 溶液鉴定。

（2）-
24SO 离子：用2BaC1溶液鉴定。

（3）+2Mg 离子：在pH 约为8～11的溶液中，用铬黑T 检验+2Mg 离子。

若无+2Mg 离子，溶液呈蓝色；若有+2Mg 离子存在，则与铬黑T 形成酒红色的
配合物。

（4）+2Ca 离子：在pH>12的溶液中，用钙指示剂检验+2Ca 离子。

若无+
2Ca 离子存在溶液呈蓝色；若有+2Ca 离子存在，则与钙指示剂形成红色配合物。

（在此pH 条件下，+2Mg 离子已生成氢氧化物沉淀，不干扰+2Ca 离子的鉴定）。

三、仪器与试剂
仪器：电导率仪、微型烧杯、离子交换柱（2根）、阳离子交换树脂、阳离子交换树脂、滤纸、pH 试纸。

试剂：HNO 3（1 mo l ·L -1）、NaOH （2 mo l ·L -1）、NH 3·H 2O （2 mo l ·L -1）、
3A g N O （0.1 mo l ·L -1
）、2
B a
C 1（1 mo l ·L -1
）、铬黑T （固体）、钙指示剂（固体）。

四、实验内容
1．离子交换装置的制作
离子交换装置由两根离子交换柱串联组成。

上面一根柱子中装阳离子交换树脂，下面一根柱子中装阴离子交换树脂。

柱子底部垫有玻璃纤维，以防止树脂颗粒掉出柱外。

用烧杯将离子交换树脂装入柱内，一直填满到离柱口大约2 cm 处。

在装填过程中一定要填实，不能让柱子内部出现空洞或者气泡，出现以上情况可以拿玻璃棒伸入树脂内部捣实。

最后加水封住离子交换树脂，以避免接触空气。

装置的流程为自来水→阳离子交换柱→阴离子交换柱→去离子水（图3.29）。

2．去离子水的制备
将自来水加入阳离子交换柱上端的开口（注意：在实验过程中，要随时补充自来水，以防止树脂干涸，水位要求能堵住树脂表面）。

调节螺旋夹，使得流出液的速度为15～20滴/min ，并流过阴离子交换柱，而且要保持上下柱子流速一致。

用烧杯在阴离子交换柱，而且要保持上下柱子流速一致。

用烧杯在阴离子交换柱下承接大约15mL 流出液后，再用微型烧杯收集水样
至满，然后进行检验。

实验结束后将上下两个螺旋夹旋紧，并把两个柱子内加满水。

3．水质的检验
对自来水和制备得到的去离子水，分别进行如下检测，实验结果填写在表3.2里。

（1）电导率的测定
每次测定前，都要先后用蒸馏水和待测水样冲洗电导电极，并用滤级吸干，再将电极浸入水样中，务必保证电极头的铂片完全被水浸没，然后按照附录中电导率仪的说明进行操作。

（2）离子的定性检验
+2Ca 离子：取水样1mL ，加入1滴2 mo l ·L -1 NaO H 溶液，再加入少许钙指
示剂，观测溶液颜色。

+2Mg 离子：取水样1mL ，加入1滴2 mo l ·L -1
氨水，再加入少许铬黑T,观
察溶液颜色。

-
24SO 离子和-1C 离子：自己设计检验方案。

在这几组方案中，为了使实验现象更明显和便于比较，应当采取对照的方法。

如检验+2Ca 离子时，将2支试管内别装入自来水和去离子水，然后按实验步骤进行，观察比较2支试管内的颜色。

表 实验现象记录表
结
论： 。

五、思考题
1．写出离子交换树脂再生的有关方程式。

2．为什么要先让流出液流出15mL以后，才能开始收集产品检验？
3．实验中为什么要用微型的烧杯收集流出液？
4．列举出至少3种不能用离子交换法去除的水中杂质。

5．现有下列无色、浓度均为0.01mo l·L-1的葡萄糖溶液、氯化钠溶液、醋酸溶液和硫酸钠溶液，能否用测量电导率的方法进行区别？
6．需制备的水为什么先经过阳离子交换树脂处理，后经过阴离子交换树脂处理？反过来如何？
实验2报告离子交换法制备去离子水班级学号姓名实验日期
一、实验目的
二、实验内容
（1）离子交换装置的制作
按 3.29图所示，装配好离子交换装置。

并在上面一个柱内加入交换树脂，下面一个柱内加入交换树脂。

加入时不能在柱内产生，否则用。

最后把水加满，打开螺旋夹，检查上下两个柱子是否畅通。

（2）水质检测
按实验内容填写下表：
实验现象记录表
结论：
三、问题与讨论。