江苏省国家化工行业职业技能鉴定
化学检验工（高级）操作考核试卷三
化学检验工（高级）操作考核考生准备通知单
1．考生带钢笔或签字笔，可使用计算器；
2．考生穿工作服进行操作考核；
3．考核内容分为模块一和模块二，模块二中三个考题任选一题，通过抽签决定；4，考生按事先的抽签顺序在考核前10min进入鉴定场地；
5．考生以抽签方式确定鉴定考核所用设备和场地。
化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单
模块一、化学分析部分
表1 主要仪器、设备
表2 主要试剂、试样
化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单模块二、仪器分析部分
试题一：
试题二：
试题三：
江苏省国家化工行业职业技能鉴定
化学检验工（高级）操作考核试卷
考生姓名：准考证号：
鉴定时间：年月日
模块一、化学分析部分
考核内容：维生素C（C6H8O6）含量的测定
1．Na2S2O3（ mol·L-1）标准溶液的标定
准确称取左右K2Cr2O7基准试剂，于250mL碘量瓶中，加20mL蒸馏水使其溶解，加入2gKI，10mL 2mol/L盐酸，完全溶解。
在暗处放置5min，然后加50mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至稻草黄时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
平行测定三次。
2．碘溶液（ mol·L-1）和Na2S2O3标准溶液的比较滴定
移取碘标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
平行测定二次。
3．样品测定
量取维生素C注射液，于250mL碘量瓶中，用水稀释至刻度。
移取待测溶液于250mL碘量瓶中，加4mL醋酸溶液（1+1），加入标准溶液，摇匀，在暗处放置5min，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
平行测定二次。
4．数据记录与结果计算
K2Cr2O7 的摩尔质量（mol）
维生素C的摩尔质量（mol）
考生姓名：准考证号：1．硫代硫酸钠标准溶液的标定
2．碘溶液和Na2S2O3标准溶液的比较标定
3．样品测定
化工检验工（高级）操作考核配分评标准（化学分析部分）
考生姓名：准考证
主考教师监考教师
模块二仪器分析部分
试题一、原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量一、仪器与试剂
1．仪器 GBC 932AA型原子吸收光谱仪；
2．试剂氧化锌（.），盐酸（）
锌标准储备液（·mL-1）
二、考核步骤
1．锌标准溶液系列的配制
配制锌浓度：1、2、3、4、5 mg·L-1的标准溶液系列
2．样品溶液的配制
准确吸取适量1mL样品于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3．标准曲线的绘制及样品溶液的锌含量测定
根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。
4．数据记录并分析。
化学检验工（高级）操作考核配分与评分标准（试题一）考生姓名：准考证号：总得分
主考教师监考教师
考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：
1．原子吸收光谱仪主要由哪几个部件组成
2．火焰原子吸收光谱法中主要有哪几种火焰，各自特点是什么
3．原子吸收法为什么要使用空心阴极灯
4．灯电流对测定有何影响
5．点燃火焰前为什么要先开空气，再打开乙炔
6．为什么空气、乙炔流量会影响测定吸光度的大小
7．影响原子吸收测定准确度的因素有哪些
8．燃烧器高度调节的依据是什么
9．样品原子化方法有哪些
10．对于不同含量的待测组分，元素的分析线应如何选择
11．为提高仪器的测定灵敏度，仪器的光谱通带宽度是否越大越好，为什么12．原子吸收光谱分析中，按其性质和产生的原因，干扰效应一般有哪几种13．氘灯扣背景方法的优缺点是什么
14．为保证仪器测量精度，试液的提升速度要合适，过大或过小会有什么影响15．在火焰原子吸收光谱分析中，提高测量灵敏度的方法有哪些
试题二：甲苯、乙苯混合样品的色谱分析（归一化法）
一．仪器与试剂
1．仪器 sp6890型气相色谱仪、样品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等；2．试剂色谱纯甲苯、色谱纯乙苯、乙苯和甲苯混合样品等。
二．考核步骤
1．气相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作
将仪器调节到下列操作条件：
柱温80℃
汽化室温度140℃
检测器温度130℃
2．进样分析并打印色谱图。
化学检验工（高级）操作配分与评分标准（试题二）
考生姓名：准考证
间
主考教师监考教师
说明：1．平行结果小于或等于倍允差，扣2分；平行结果大于倍允差，扣8分
2．平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣6分；平均结果与参照值对比大于2倍小于或等于3倍允差，扣10分；平均结果与参照值对比大于3倍允差，扣15分。
考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：
1．色谱法有哪些类型
2．气相色谱仪主要由哪几个部件组成
3．固定液选择原则是什么
4．毛细管色谱柱有何特点
5．常用检测器有哪几种
6．描述检测器性能有哪些指标
7．气相色谱如何定性
8．如何测定未知组分的相对校正因子
9．定量计算方法有几种
10．色谱分离的基本原理是什么
11．峰宽有几种表示方法
12．进样后不出峰如何处理
13．出现拖尾峰如何处理
14．基线噪声太大如何处理
15.色谱柱老化的目的是什么
试题三、高效液相色谱法测定样品中甲苯含量（标准曲线法）
一．仪器与试剂
1．LC 1000高效液相色谱仪;
2．流动相：90%甲醇（色谱纯）+10%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波清洗器脱气10 min；
3．100 mg/mL甲苯标准贮备溶液：标准品用甲醇溶解，定量转移至100 mL容量瓶中，并稀释至刻度；由标准贮备液配制质量浓度分别为、、、和 mg/mL的标准系列溶液。
4．待测样品；
5．平头微量注射器。
二、色谱仪器条件
泵的流速： mL/min；检测波长：254 nm；进样量：20 μL；柱温：室温。
三．考核步骤
1．取待测样品20 ml，µm的过滤膜后，注入样品瓶中备用。
2．液相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作
3．仪器基线稳定后，进甲苯标准样品，浓度由低到高。
4．注入样品溶液20 μL，根据保留时间确定样品中甲苯色谱峰的位置，重复3次，记录甲苯色谱峰的峰面积。
5．Origin软件处理数据，计算样品中甲苯的分析结果。
化学检验工（高级）操作考核配分与评分表（试题三）
考生姓名：准考证
主考教师监考教师
说明：
1．平行结果≤倍允差，扣2分；平行结果>倍允差，扣8分；
2．平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣4分；平均结果与参照值对比大于2倍小于或等于3倍允差，扣8分；平均结果与参照值对比大于3倍允差，扣10分。
考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：
1．色谱法有哪些类型
2．固定液选择原则是什么
3．载体如何分类
4．毛细管色谱柱有何特点
5．常用检测器有哪几种
6．描述检测器性能有哪些指标
7．定量分析方法有几种
8．液相色谱分离的基本原理是什么
9．高效液相色谱仪各由哪几部分组成10．峰宽有几种表示方法
11．出峰时如果出负峰是何原因12．进样后不出峰如何处理
13．出现拖尾峰如何处理
14．出现“伸舌”峰如何处理
15．基线噪声太大如何处理。