原奶检验标准4.1 感官检验4.1.1 色泽和组织状态:取适量式样于50ml烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态4.1.2 滋味和气味:取牛乳50ml于250ml三角瓶中置电炉上煮沸,冷却至70-80℃,保持瓶口与鼻子之间的距离在10cm 左右,用手煽动瓶口上方的气体,使空气吸向自己,闻其气味。
冷却至25℃时,用温水漱口,品尝其滋味。
4.2 理化检验4.2.1 全脂乳固体4.2.1.1 仲裁检验按GB 5409中规定的方法4.2.1.2 验收检验按本标准4.2.1.2.1~4.2.1.2.2进行4.2.1.1.1 仪器:FT120型(或S50型)全组份分析仪、50ml 烧杯4.2.1.2.2 方法:取约40ml、20~40℃经过滤、混匀的牛乳样品于烧杯中,将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下,选择相应的检测程序,按检测键,待电脑显示屏出现检测结果时,即可读数。
4.2.2 脂肪:按GB/T 5413.3检验。
取样量为10克。
4.2.3 蛋白质:按GB/T 5413.1检验。
取样量为4克。
4.2.4 酸度:按GB/T 5409检验。
4.2.5 杂质度:按GB/T5413.30检验。
4.2.6 乳糖:按GB/T5413.5检验4.2.7牛奶温度:取样后,立即将校准过的温度计插入样品中,待温度计温度不再变化时(一般为1分钟左右),读取读数。
4.3 卫生检验4.3.1 抗生素:按GB/T 4789.27检验。
4.3.2六六六、滴滴涕:按GB/T 5009.19检验。
4.3.3黄曲霉毒素:按GB/T 5009.24检验。
4.3.4铅:按GB/T 5009.12检验。
4.3.5汞:按GB/T 5009.17检验。
4.3.6无机砷:按GB/T 5009.11检验。
4.3.7锡:按GB/T 5009.16检验。
4.3.8铬:按GB *****检验。
4.3.9马拉硫磷:按GB/T5009.36检验。
4.3.10倍硫磷:按GB/T5009.20检验。
4.3.11甲胺磷:按GB/T*****检验。
4.3.12菌落总数:按GB/T 4789.2、GB/T4789.18检验;平板法按3M Petrifilm细菌总数检测法检验4.3.13耐热芽孢4.3.13.1仪器和材料:生化培养箱(36℃±1℃)、高压蒸汽灭菌锅、恒温水浴锅(46℃±1℃)、天平、电炉吸管(1ml和10ml,标有0.1ml单位的刻度)、三角瓶(容量为250ml、300ml)、平皿(皿底直径为9cm )、试管(15mm×150mm)、酒精灯、试管架、试管筐、灭菌刀或剪刀、灭菌镊子、酒精棉球、记号笔、白瓷缸(用于煮开水)、温度计(1℃~100℃)、超净工作台4.3.13.2培养基和试剂4.3.13.2.1营养琼脂培养基:营养琼脂按说明分装于300ml 三角瓶中,高压灭菌(121℃、15分钟)。
4.3.13.2.2生理盐水:8.5g氯化钠溶于1000ml蒸馏水中,分装、高压灭菌(121℃、15分钟~20分钟)。
4.3.13.3方法4.3.13.3.1 用10ml灭菌吸管吸取5ml乳样加入灭菌试管中。
4.3.13.3.2 在另一支试管中加入与乳样等量的水。
4.3.13.3.3在装水的试管中插一根温度计。
4.3.13.3.4 将装有乳样和水的试管同时放入热水中(在电炉上用白瓷缸把水煮至有小气泡时)。
4.3.13.3.5 直至“装水试管”的温度达到80℃,计时,保温10分钟。
4.3.13.3.6 10分钟后,取出试管,用冷却水冷却奶样至室温。
4.3.13.3.7 用1ml灭菌吸管分别吸1ml冷却后混匀的乳样于两个灭菌平皿中。
4.3.13.3.8 及时将凉至46℃的营养琼脂注入平皿约15ml,并转动平皿使之混匀;同时做环境对照试验。
4.3.13.3.9 待营养琼脂凝固后,翻转平板。
置于36℃±1℃的培养箱内培养72h±2h,取出计数(同菌落总数测定计数方法)。
4.3.14 耐热芽孢的测定4.3.14.1设备和材料:生化培养箱(55℃±1℃)、高压蒸汽灭菌锅、恒温水浴锅(46℃±1℃)、天平、电炉、吸管(1ml和10ml,标有0.1ml单位的刻度)、三角瓶、平皿(皿底直径为9cm )、试管(15×150mm)、酒精灯、试管架、试管筐、灭菌刀或剪刀、灭菌镊子、酒精棉球、记号笔、白瓷缸(用于煮开水)、温度计(1-100℃)、超净工作台4.3.14.2 培养基和试剂4.3.14.2.1 营养琼脂培养基:营养琼脂按说明制备、分装于300ml三角瓶中,高压灭菌(121℃、15分钟)。
4.3.14.2.2 生理盐水:8.5g氯化钠溶于1000ml蒸馏水中,分装后高压灭菌121℃、15分钟。
4.3.14.3 方法4.3.14.3.1 用10ml灭菌吸管吸取5ml乳样加入灭菌试管中。
4.3.14.3.2 在另一支试管中加入与乳样等量的水。
4.3.14.3.3 在装水的试管中插一根温度计。
4.3.14.3.4 将装有乳样和水的试管同时放入沸水浴中(在电炉上用白瓷缸把水煮沸,并保持沸腾)。
4.3.14.3.5 直至“装水试管”的温度达到100℃,计时10分钟(如果水不到100℃就沸腾,则等候时间需延长;或在水中加入盐以提高沸点温度,但要避免奶样沸腾)。
4.3.14.3.6 10分钟后,取出试管,用冷水冷却乳样至室温。
4.3.14.3.7 用1ml灭菌吸管分别吸1ml冷却后混匀的乳样于两个灭菌平皿中。
4.3.14.3.8 及时将凉至46℃的营养琼脂注入平皿约15ml,并转动平皿使之混匀;同时做环境对照试验。
4.3.14.3.9 待营养琼脂凝固后,翻转平板。
置于55℃±1℃的培养箱内培养72h±2h,取出计数(同细菌菌落测定计数方法)。
4.3.15 嗜冷菌:按*****:1991检验。
4.4 掺假4.4.1 掺碱的检出4.4.1.1仲裁按GB/T 5409中2.8检验。
4.4.1.2验收检验按本标准中4.4.1.2.1~4.4.1.2.4进行4.4.1.2.1 原理:鲜奶中如掺碱,可使指示剂变色,根据颜色的不同,粗略判断加碱量的多少。
4.4.1.2.2 试剂配制:玫瑰红酸(0.05%乙醇溶液):称取0.05g 玫瑰红酸溶于100ml 95%的乙醇中。
4.4.1.2.3 检验方法:于盛有2ml牛乳的试管中加入2ml玫瑰红酸溶液,摇匀,观察颜色变化。
4.4.1.2.4 结果判定:正常色:如图(1)(2)(3)(4);异常色:如图(5)(4)(a量)(c量)注:牛奶酸度及新鲜度影响最终颜色的判定,酸度越高、新鲜度越差终颜色越黄。
4.4.2 掺食盐的检出4.4.2.1 仲裁按GB/T5409检验。
4.4.2.2 验收检验按本标准中4.4.2.2.1~4.4.2.2.6进行4.4.2.2.1原理:鲜奶中氯化物与硝酸银反应,生成氯化银沉淀,用铬酸钾指示剂,当牛奶中的氯化物与硝酸银作用后,过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色的Ag2C r O4 沉淀。
4.4.2.2.2试剂配制4.4.2.2.2.1 9.6g/L硝酸银溶液:取分析纯硝酸银置于105℃烘箱内烘30分钟,取出放在干燥器内冷却后,称取9.6g溶于1000ml蒸馏水中。
4.4.2.2.2.2 100g/l铬酸钾溶液:称取分析纯铬酸钾10g溶于100ml蒸馏水中。
注:两种试剂均应储存于棕色试剂瓶备用。
4.4.2.2.3 仪器4.4.2.2.3.1 吸管:2 ml4.4.2.2.3.2 试管:18 ×180 mm4.4.2.2.4 实验方法取2ml牛乳于试管中,加入100g/l铬酸钾溶液5滴,摇匀,再加入9.6g/L硝酸银溶液1.5ml,摇匀后,观察结果。
注:在加入硝酸银后,应立即观察颜色,做出判定;否则,判定结果会偏高。
4.4.2.2.5 结果判定正常色:掺盐乳:呈黄色,且随着掺入量的增多,颜色由土黄色向鲜黄色变化(a盐量) (b盐量)(c盐量)4.4.2.2.6注意事项4.4.2.2.6.1 试剂加入顺序不同影响测定结果,先加入硝酸银其结果偏高10mg~20mg%,因此应按“牛奶+指示剂+硝酸银”或“指示剂+牛奶+硝酸银”的顺序进行。
4.4.2.2.6.2 日常试验应尽量在20oC左右的室温下进行,仲裁试验必须在20oC条件下进行。
4.4.3 掺亚硝酸盐、硝酸盐检出4.4.3.1 仲裁按GB/T 5413.32检验。
4.4.3.2 验收按本标准中4.4.3.2.1~4.4.3.2.5进行。
4.4.3.2.1 原理:鲜奶中的亚硝酸盐与显色试剂作用,形成红色的化合物;鲜奶中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐后,再与显色试剂形成红色化合物。
4.4.3.2.2 试剂:哈尔滨龙泽科技有限公司的鲜奶亚硝酸盐和硝酸盐试剂。
4.4.3.2.3 操作方法:取鲜奶亚硝酸盐或硝酸盐试剂一耳勺(0.04g~0.05g)倒入试管中,加入被检奶样1ml,振荡溶解(必要时加热溶解),1分钟~2分钟观察结果。
4.4.3.2.4 结果判定:正常乳:呈无色掺亚硝酸盐或硝酸盐乳:呈粉红色,且由掺入量的增加,颜色逐渐加深。
(a量) (b量)4.4.3.2.5 注意事项4.4.3.2.5.1 伊利集团各事业部统一使用“哈尔滨龙泽科技有限公司”所生产的药品,且一次性采购量不超过6个月的用量。
4.4.3.2.5.2 药品贮存4.4.3.2.5.2.1 药品瓶必须用颜色较深的纸包好避光保存。
4.4.3.2.5.2.2 药品置于干燥的环境中保存,最好放在干燥器中。
4.4.3.2.5.2.3已打开包装的药品要密封好后于干燥器中避光保存,如果发现有结块现象应立即停止使用。
4.4.4 掺糊精的检出(比浊法定性检测)4.4.4.1 试剂:B试剂,C试剂4.4.4.2 检测步骤去除脂肪被检样品离心脱脂加冰醋酸(每50ml加2.3ml-2.5ml冰醋酸)离心(弃去沉淀)离心收集乳清加B试剂(每5ml乳清加0.6mlB试剂)离心(弃沉淀)收集上清液为待检乳取1ml乳清于小试管中,加C试剂待检样和C 试剂界面有白色沉淀产生,摇匀后仍有均匀浑浊者为糊精待检乳清:C试剂=1:3(V/V)阳性(有糊精掺假)。
4.4.5掺淀粉的检出4.4.5.1仲裁按GB/T 5409中2.11检验。
4.4.5.2 验收检验按本标准中4.4.5.2.1~4.4.5.2.4进行。
4.4.5.2.1原理:淀粉遇碘呈兰色反应。
4.4.5.2.2试剂:KI—I试剂:碘化钾20g加碘5g先用大约20ml的蒸馏水溶解,然后定容至250ml。
4.4.5.2.3 方法:取乳2ml,加热煮沸,观察乳液是否有沉积现象,然后加入3~5滴KI—I试剂。