氢氧化钾蛋白质溶解度
---参照GB/T 19541-2004
1适用范围:豆粕、菜籽粕、棉籽粕。
2 氢氧化钾蛋白质溶解度
大豆粕样品在规定的条件下,可溶于0.2%氢氧化钾溶液中的粗蛋白质含量占样品中总的粗蛋白质含量的质量百分数。
3氢氧化钾蛋白质溶解度的测定
3.1 方法原理
氢氧化钾蛋白质溶解度可以反映大豆粕产品加热过度的情况。
不同加热程度的大豆粕,氢氧化钾蛋白质溶解度不同。
先测定大豆粕样品在规定的条件下,可溶于氢氧化钾溶液中的粗蛋白质含量;再测定同一大豆粕样品中总的粗蛋白含量,计算出氢氧化钾蛋白质溶解度。
3.2 试剂
所用试剂均为分析纯,所用的水为按GB/T 6682中规定的三级水。
3.2.1 0.2%的氢氧化钾溶液:2.44g氢氧化钾(含量:≥82%)溶解于水中,稀释并定容至1L。
3.3 仪器设备
3.3.1实验室用样品粉碎机。
3.3.2样品筛:孔径0.25mm。
3.3.3分析天平:感量0.0001g。
3.3.4 磁力搅拌器。
3.3.5离心机:转速为2700 r/min以上。
3.3.6 TECATOR装置:消化管、消化系统、蒸馏系统。
3.4 样品的制备
取具有代表性的大豆粕样品,用四分法缩减分取200g左右,粉碎过0.25mm 孔径的样品筛,充分混匀,装入磨口瓶中备用。
3.5 测定步骤
称取大豆粕式样1.0g,精确到0.1mg,置于250mL高型烧杯中,加入50.00mL 氢氧化钾溶液,在磁力边搅拌器上搅拌20min,将溶液转移至离心管中,以2700 r/min离心10min,小心移取清液10.00ml,放入消化管中,加入6.4g混合催化剂和10mL浓硫酸,消化,蒸馏,测其粗蛋白,同时测定同一式样总的粗蛋白质含量。
3.6 结果计算
氢氧化钾蛋白质溶解度X,数值以质量分数表示,按式计算:
X = W1 / W2 ×K × 100
公式中:
W1 —大豆粕式样溶于氢氧化钾溶液中的粗蛋白质含量,%。
W2 —大豆粕式样总的粗蛋白质含量(以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果),%。
K —稀释倍数。
计算记过表示到小数点后一位。
3.7 精密度
3.7.1重复性
在同一实验室,由同一操作人员完成的两个平行测定结果,相对偏差不大于2%;以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.7.2 再现性
再不同实验室,由不同操作人员用不同的仪器设备完成的两个测定结果,相对偏差不大于4%。