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离子色谱维护及常见故障(分析)


出液口
IC泵的维护, IC泵是整个系统的动力源,维护重要
抽气口
主泵进液口 单向阀
辅泵 主泵
进液口
进液口单向 阀
内部结构如图
活塞
出口单 向阀
密封垫
进口单 向阀
出口阀 6.2824.080
入口阀 6.2824.090
主活塞
活塞杆
弹簧
出口单 向阀
密封垫
进口单 向阀
单向阀不可维护, 为消耗品!!!!
和各接口的定义。样品进样前要过滤。注意进样阀的1,2/4,5接
口的定义。
样品进样 口/出样口
样品出样 口/进样口
进样环
淋洗液进 口
淋洗液出 口
1,2 均可作为样品进样 口或出样口。4,5可作 为淋洗液的进出口,一 般习惯5为进口,4位出 液口。
保护柱(RP Guard)
• 当保护柱压力过高时,必须进行更换。 • 过滤片D与过滤片支架C同时更换。 • 更换时,保护柱应保持垂直向上。
再生
• 超纯水淋洗1mL/min……..40min • 丙酮淋洗 1mL/min……..40min • 超纯水淋洗1mL/min……..40min
抑制器模块 (MSM)是可选件,用来改 MSM 化学抑制淋洗液的背景电导。 进测试的精度。
1) 带样品的淋洗液
抑制器电机
连接片、抑制柱芯
3) 清洗相(水)
指导进行再生。
分离柱(A Supp5 阴离子)
• 注意pH范围3-12 • 样品要事前过滤(0.45μm) • 流速<0.8mL/min(0.7mL/min)
分离柱(A Supp5 阴离子)
• 高纯水0.3mL/min…25min • 10倍淋洗液的浓度0.3mL/min…..100min • 淋洗液的浓度0.3mL/min…..100min • 高纯水0.3mL/min…20min • 淋洗液的浓度0.3mL/min…..20min
日常维护
• 色谱流程图 • 淋洗液输送部分维护 • 进样部分维护 • 抑制部分维护 • 分离系统维护 • 检测部分维护 • 电源维护
流体泵 净化阀 脉冲阻尼器
进样阀
色谱柱
检测器 抑制器
蠕动泵
Eluent
Sample Regeneration and rinsing
Waste
淋洗液作为系统的载液,其品质对分析的总体效果有 极为重要的影响,有如人体的血液对人体的影响。 它对系统有如下的影响:
2) 再生相(稀硫 酸)
抑制器背视图
抑制器工作流程:
螺纹盖
1.带有样品的力淋洗液通过抑制器,变化之处在于背景 电导降低;
2.抑制器内部再生液(酸,一般为稀硫酸)对抑制器进 行再生;
3.高纯水对再生后的抑制器进行清洗。
前视图
连接分离柱、检 测器、废液瓶以 及再生液
抑制器的维护-清洗
1.反时针拧开螺纹盖(松) 2.用一较尖小棒如牙签,将Байду номын сангаас制柱芯带
• 更换过滤片与支架的步骤。
更换过滤片 更换支架 安装支架
含量
物质
样品的分离过程发生在分离柱中所为的
图谱
“固定相”处。流经固定相的各个待检 测物质都拥有与流速和淋洗液类型有关
分离柱
的独特的出峰时间。这个时间称为保留
时间。如果保留时间已知,则该物质就 分离柱为可选件且不可维护。
可以定性了。
分离柱只可以依据制造厂家的说明、
红宝石珠 陶瓷支架
IC泵头拆除步骤
第一步,反时针解拧开 PEEK接头,除去PEEK管。
反时针解拧开PEEK接 头,除去PEEK管。
IC泵头拆除步骤
第二步,依次均匀地反时针解拧 开四个不锈钢螺丝,同时用手扶 IC泵头,以防IC泵头跌落。
IC泵头拆除步骤
第四步,反时针解拧开出口单 向阀,将单向阀芯取去,用搞 纯水或淋洗液正反冲洗,装回 单向阀。
脉冲阻尼器
接口
脉冲阻尼器 (又称脉冲吸收器) 的作 用就是把系统的压力变化减少到最 小,使系统压力平稳。这样不仅对 离子色谱柱会形成保护,而且使电 导检测平稳进行、免受干扰。
接口没有方向要求。
6.2620.150 脉冲阻尼器
系统中加装脉冲阻尼器是必不可少的。 不可维护,消耗品!!!
样品环 (容积可选)
第三步,反时针解拧开进口单 向阀,将单向阀芯取去,用搞 纯水或淋洗液正反冲洗,装回 单向阀。
排气阀
阀出口
排气阀
气泡排除口
阀入口
阀出口 气泡排除口
净化阀
排气阀
压力传感器
阀入口
3.761.3161 排气阀
排气阀的作用是手动排除系统中的气泡。 排除气泡对样品检测而言是至关重要的操作。 内置压力传感器测试、传送流路系统的压力。
分离柱(A Supp5 阴离子)
部分系统峰漂移再生方法
• 高纯水0.4mL/min…20min • 1M Na2CO3溶液0.4mL/min…..35min • 封闭柱两端,室温下放置3天 • 淋洗液0.4mL/min…..30min
分离柱(C2 阳离子 )
• 注意pH范围3-7 • 样品要事前过滤(0.45μm) • 流速<5mL/min(1.0mL/min) • 不耐乙醇 • 因滋生微生物,淋洗液不易长期存放。 • 乙睛可以防止微生物,但应<1%
淋洗液配制的基本要求:
• 淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周 • 注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气 • 强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO) • 防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发 • 防尘 • 防菌 • 测量痕量阳离子时应不用玻璃容器存放淋
洗液
过滤头的使用:
• 廉价低值 • 定期和必要时更换 • 不可交叉使用
出。 3.用高纯水或乙醇洗连接片与抑制柱芯
进样阀
样品
进样阀
进样阀顾名思义就是把样品引进系统的装置。
阀拥有两个流路状态:阀位置 “Fill” 状态是
给样品环填充样品而阀位置 “Inject”状态是
把样品注射到高压管路系统中。
洗脱液
6.5904.0X0 旋子
样品环 (容积可选)
阀位置 “Fill”状态 阀位置 “Inject”状态
检测
进样阀一般不需要特别的维护,但要特别注意淋洗液的流动方向
• 基线的稳定 • 系统压力的稳定 • 保留时间的稳定 • 分离柱的寿命 • 分离效果
淋洗液配制的基本要求:
• 化学组成明确而稳定 • 超纯水------〉达到18M • 有足够的纯度------〉 不低于分析纯 • 各化学成份比例准确------〉严格称量 • 无细小颗粒------〉0.45微米过滤 • 无气泡----〉超声/真空/惰性气体 --除气
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