易错题16 物质制备实验综合1．二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。

可由硫和氯气在100～110 ℃直接化合而成。

实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。

已知S2Cl2的熔点：-77 ℃，沸点：137 ℃，S2Cl2遇水剧烈反应。

(1)S2Cl2遇水会生成黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物及酸雾，写出该反应的化学方程式__________________________________。

(2)B中所装试剂名称为__________________________。

(3)A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为_________。

(4)装置E的作用是____________________________________________，写出E中发生的氧化还原反应的化学方程式_________________________。

(5)实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可。

生成二氯化二硫的反应为________ (填“放热”或“吸热”)反应。

(6)该装置由于存在系统缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，现需对该装置进行改进，则改进的方法为____________________________________。

2．磺酰氯（SO2Cl2）主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等，熔、沸点分别为－54.1℃和69.2℃。

（1）SO2Cl2中S的化合价为______，SO2Cl2在潮湿空气中发生剧烈反应，散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为____________________。

（2）拟用干燥的SO2和Cl2通入如图装置（省略夹持装置）制取磺酰氯。

①仪器A的名称为___________，通水方向为___________（填“a→b”或“b→a”），装置B的作用是___________。

②反应装置中的活性炭的作用可能为：______________。

③若SO2和Cl2未经干燥，就通入装置中，也散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为_________。

④滴定法测定磺酰氯的纯度：取1.800g产品，加入到100mL0.5000mol·L−1NaOH溶液中加热充分水解，冷却后加蒸馏水准确稀释至250mL，取25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用0.1000mol·L−1标准HCl 溶液滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。

达到滴定终点的现象为___________，产品的纯度为_________。

3．I.无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图所示(夹持装置省略)。

已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5。

主要步骤如下：步骤1：三颈烧瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置C中加入15mL液溴；步骤2：缓慢通入干燥的氩气，直至溴完全导入三颈烧瓶中；步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤除去镁，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品；步骤4：常温下用CCl4溶解粗品，冷却至0℃，析岀晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

请回答下列问题(1)仪器A的名称是___________。

B的作用为___________。

(2)下列有关步骤4的说法正确的是___________(填选项字母)A.可用75%的乙醇代替CCl4溶解粗品B.加热至160℃的主要目的是除去CCl4C.洗涤晶体可选用0℃的CCl4D.该步骤只除去了可能残留的溴(3)若将装置C改为装置D，可能会导致的后果是___________。

(4)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，以铬黑T(简写为In)为指示剂。

已知Mg2+与铬黑T和EDTA均能形成配合物，且EDTA与Mg2+配合更稳定：反应的离子方程式为Mg2++Y4－=MgY2－①滴定终点的现象为______________________。

②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，加入2滴铬黑T试液作指示剂，用0.0500mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液25.00mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是______________________(用质量分数表示)。

Ⅱ.化合物Mg5Al3(OH)19(H2O)4可作环保型阻燃材料，受热时按如下化学方程式分解：2Mg5Al3(OH)19(H2O)4===27H2O+10MgO+3Al2O3。

(5)写出该化合物作阻燃剂的两条依据：______________________。

(6)MgO可溶于NH4Cl的水溶液，用离子方程式表示其原理：______________________。

4．FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。

某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。

有关物质的性质如下：请回答下列问题：(1)利用反应2FeCl3+ C6H5Cl→2FeCl2+ C6H4Cl2+HCl制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。

按上图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯。

打开K1、K2，关闭K3，通一段时间H2后关闭K2，控制三颈烧瓶内反应温度在128-139℃，反应一段时间。

反应完成后打开K2再通氢气一段时间。

①仪器a的名称是________，装置B中盛装的试剂是________。

②反应后再通入H2的目的是________________________。

③冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中C6H5Cl 的操作方法是________________。

④反应后将锥形瓶中溶液配成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，用0.4mol·L-1NaOH溶液滴定，消耗NaOH 溶液23.60mL，则氯化铁的转化率为________。

(2)打开K1、K3，关闭K2，通氢气与氯化铁反应制取无水FeCl2。

①写出反应的化学方程式________________________________。

②实验制得FeCl2后并防止氧化的操作是________________________________。

③请指出该制备方法的缺点________________________________________。

5．亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂，它在酸性条件下生成NaCl并放出ClO2，ClO2有类似Cl2的性质。

某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。

Ⅰ．制备亚氯酸钠关闭止水夹②，打开止水夹①，从进气口通入足量ClO2，充分反应。

(1)仪器a的名称为______________，仪器b的作用是______________。

(2)装置A中生成NaClO2的离子方程式为____________________________。

(3)若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、_____、_____、洗涤、干燥等。

Ⅱ．探究亚氯酸钠的性质停止通ClO2气体，再通入空气一段时间后，关闭止水夹①,打开止水夹②，向A中滴入稀硫酸。

(4)开始时A中反应缓慢，稍后产生气体的速率急剧加快．．．．，请解释可能的原因___________。

(5)B中现象为_________________ 。

产生该现象的离子方程式为___________________。

(6)实验完成后，为防止装置中滞留的有毒气体污染空气，可以进行的操作是：再次打开止水夹①，__________________________________。

6．氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。

硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。

以菱镁矿(主要成分为MgCO3，另含少量杂质FeCO3和SiO2等)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：(1)酸溶时，MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为_____________________________。

(2)滤渣1的化学式为__________________。

(3)写出流程中“氧化”的离子方程式为______________________________________。

(4)调节pH时，使用pH试纸的具体操作是取一小块pH试纸放在洁净的玻璃片上，_______________________________________________________；滤渣2中除了过量的MgO外，还含有的物质是____________。

(5)高温煅烧过程中，同时存在以下反应：2MgSO4＋C2MgO＋2SO2↑＋CO2↑；MgSO4＋CMgO＋SO2↑＋CO↑；MgSO4＋3C高温MgO＋S↑＋3CO↑。

利用下图装置对煅烧产生的气体进行连续分别吸收或收集(其中S蒸气在A管中沉积)。

①D中收集的气体是_________________(填化学式)。

②B中盛放的溶液是__________________(填下列选项的字母编号)。

a．NaOH溶液b．Na2CO3溶液c．稀硝酸d．酸性KMnO4溶液7．制备纯净的液态无水四氯化锡的反应为Sn+2Cl2SnCl4, Sn也可以与HC1反应生成SnCl2（SnCl4易挥发形成气体，极易发生水解，水解生成SnO2·xH20)。

已知:制备装置如图所示:回答下列问题:(1) Sn在元素周期表中的位罝为____________________________。

(2) Ⅱ、Ⅲ中的试剂分別为_______、__________；Ⅶ的作用是____________________、_____________。

(3)实验所得SnCl4因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是____________(填序号)。

a.用NaOH溶液洗涤再蒸馏b.升华c.重结晶d.蒸馏e.过滤(4)写出I中反应的化学方程式：_____________________________________。

(5)加热Sn粒之前要先让氯气充满整套装置，其目的是_________________。

(6)写出SnCl4水解的化学方程式：________________________________________。

8．甲、乙实验小组设计如下实验装置分别制备SnCl4和漂白粉。

(1)已知：a.金属锡熔点231 ℃，化学活泼性与铁相似；b．干燥的氯气与熔融金属锡反应生成SnCl4，SnCl4的沸点114 ℃；c．SnCl2、SnCl4均易水解，易溶于有机溶剂，且Sn2＋易被氧化。