Jinyinhua
LONICERAEJAPONICAEFLOS
本品为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾或带初开的花。
夏初花开放前采收,干燥。
【性状】本品呈棒状,上粗下细,略弯曲,长2~3cm,上部直径约3mm,下部直径约1.5mm。
表面黄白色或绿白色(贮久色渐深),密被短柔毛。
偶见叶状苞片。
花萼绿色,先端5裂,裂片有毛,长约2mm。
开放者花冠筒状,先端二唇形;雄蕊5,附于筒壁,黄色;雌蕊1,子房无毛。
气清香,味淡、微苦。
【鉴别】取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯一甲酸一水(7::的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过%(附录ⅨH第二法)。
总灰分不得过%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过%(附录ⅨK)。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
【含量测定】绿原酸照《高效液相色谱法检验标准操作程序》
测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为327nm。
理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于%。
木犀草苷照《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定。
色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(AgilentZORBAXSB—phenyl4.6mm×250mm,
5μm),以乙腈为流动相A,以%冰醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为350nm。
理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~15
15~30
30~40 10→20
20
20→30 90→80
80
80→70
对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每lml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品细粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密量取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣用70%乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于%。
【性味与归经】甘,寒。
归肺、心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,疏散风热。
用于痈肿疗疮,喉
痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。
【用法与用量】6~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
山银花 2010版中国药典质量标准
Shanyinhuo
LONICERAEFLOS
本品为忍冬科植物灰毡毛忍冬.、红腺忍冬LonicerahypoglaucaMiq.、华南忍冬LoniceraConfusaDC.或黄
褐毛忍冬的干燥花蕾或带初开的花。
夏初花开放前采收,干燥。
【性状】灰毡毛忍冬呈棒状而稍弯曲,长3~4.5cm,上部直径约2mm,下部直径约lmm。
表面绿棕色至黄白色。
总花梗集结成簇,开放者花冠裂片不及全长之半。
质稍硬,手捏之稍有弹性。
气清香。
味微苦甘。
红腺忍冬长~4.5cm,直径~2mm。
表面黄白至黄棕色,无毛或疏被毛,萼筒无毛,先端5裂,裂片长三角形,被毛,开放者花冠下唇反转,花柱无毛。
华南忍冬长~3.5cm,直径~2mm。
萼筒和花冠密被灰白色毛,子房有毛。
黄褐毛忍冬长1~3.4cm,直径~2mm。
花冠表面淡黄棕色或黄棕色,密被黄色茸毛。
【鉴别】(1)本品表面制片:灰毡毛忍冬腺毛较少,头部大多圆盘形,顶端平坦或微凹,侧面观5~16细胞,直径37~228μm;柄部2~5细胞,与头部相接处常为2(~3)细胞并列,长32~240μm,直径15~51μm。
厚壁非腺毛较多,单细胞,似角状,多数甚短,长21~240(~315)μm,表面微具疣状突起,有的可见螺纹,呈短角状者体部胞腔不明显;基部稍扩大,似三角状。
草酸钙簇晶,偶见。
花粉粒,直径54~82μm。
红腺忍冬腺毛极多,头部盾形而大,顶面观8~40细胞,侧面观7~10细胞;柄部1~4细胞,极短,长5~56μm。
厚壁非腺毛长短悬殊,长38~1408μm,表面具细密疣状突起,有的胞腔内含草酸钙结晶。
华南忍冬腺毛较多,头部倒圆锥形或盘形,侧面观20~60~100细胞;柄部2~4细胞,长50~176(~248)μm。
厚壁非腺毛,单细胞,长32~623(~848)μm,表面有微细疣状突起,有的具螺纹,边缘有波状角质隆起。
黄褐毛忍冬腺毛有两种类型:一种较长大,头部倒圆锥形或倒卵形,侧面观12~25细胞,柄部微弯曲,3~5(~6)细胞,长88~470μm;另一种较短小,头部顶面观4~10细胞,柄部2~5细胞,长24~130(~190)μm。
厚壁非腺毛平直或稍弯曲,长33~2000μm,表面疣状突起较稀,有的具菲薄横隔。
(2)取本品粉末O.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯甲酸-水(7::的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过%(附录ⅨH第一法)。
总灰分不得过%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过%(附录ⅨK)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;绿原酸检测波长为330rim;皂苷用蒸发光散射检测器检测。
理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~10
10~12 15-29 85-71
12~18 29-33 71-67
18~30 33-45 67-55对照品溶液的制备取绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液2μl、10pl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H1809)不得少于%,含灰毡毛忍冬皂苷乙(C65H106032)和川续断皂苷乙(C58H86022)的总量不得少于%。
【性味与归经】甘,寒。
归肺、心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,疏散风热。
用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温热发病。
【用法与用量】6~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
2010版中国药典一部word版电子书。