铁合金碳硫含量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法
1 范围
本推荐方法用高频感应炉燃烧红外吸收法测定铁合金中全碳和全硫的含量
本方法适用于铁合金中质量分数为0.003%10.0%的碳和质量分数为0.005%0.5%的硫含量的测定
2 原理
试料在通入氧气流的高频感应炉内燃烧碳硫分别转化为二氧化碳和二氧化硫随氧气流流经红外吸收池由红外检测器测量其对特定波长红外线的吸收其吸收能与流经的二氧化碳和二氧化硫成正比由此测定碳和硫的质量分数
3 试剂及材料
3.1 氧气纯度大于99.95%以上
3.2 动力气氮气或不含油水的压缩空气
3.3 陶瓷坩锅预先在1100高温炉内加热4h冷却后置于干燥器中备用
3.4 钨粒(助熔剂)碳含量小于0. 002%硫含量小于0. 0002%粒度0.8 1.4mm
3.5 锡粒(助熔剂)碳含量小于0. 002%硫含量小于0. 0002%粒度0.8 1.4mm(或使用钨锡混合助熔剂)
3.6 纯铁碳含量小于0. 001%硫含量小于0. 0004%
3.7 净化剂和催化剂无水过氯酸镁烧碱石棉玻璃棉
4 仪器
高频红外碳硫测定仪灵敏度0.00001%其装置如图1
B
氧气瓶两级压力调节器A高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳的装置49干燥管5压力调节器
1氧气瓶2两级压力调节器3洗气瓶6高频感应炉7燃烧管8除尘器
49干燥管5压力调节器6高频感应炉 10流量控制器11二氧化硫红外检测器
7燃烧管8除尘器10流量控制器
11一氧化碳转换器12除硫器
13二氧化碳红外检测器
图1高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳硫的装置
5 操作步骤
5.1 分析前的准备
将仪器接通电源预热2h通气30min按仪器说明书检查仪器各部位的测量参数调节并保持在适当的范围内按分析步骤自动程序通过燃烧几个废坩锅来调整稳定仪器
5.2 称样
按表1顺序称取试样精确至0.001g和熔剂置于陶瓷坩锅中
表 1
助熔剂和试样加入顺序和加入量
试样名称
1 助熔剂
2 试样量(g)
3 覆盖助熔剂
硅铁0.5g 锡粒0.10.25 0.6g纯铁+1.5g钨粒
硅钙0.7g 纯铁0.20 0.5g锡粒+1.5g钨粒
硅锰0.3g 锡粒0.20 0.8g纯铁+1.5g钨粒
硅钡0.5g锡粒+0.2g纯铁0.150.20 0.6g纯铁+1.5g钨粒
硅铬0.6g 纯铁0.25 0.5g锡粒+1.5g钨粒
锰铁0.3g 锡粒0.20.5 1.5g钨粒
钛铁0.5g 锡粒0.5 1.5g钨粒
钼铁0.3g 锡粒0.80 1.00 1.5g钨粒
铬铁0.3g 锡粒0.200.50 1.5g钨粒
钒铁0.3g 锡粒0.50 1.5g钨粒
磷铁0.3g 锡粒0.50 1.5g钨粒
钨铁0.3g 锡粒0.80 1.00 1.5g钨粒
金属铬0.5g 锡粒0.50 1.5g钨粒
金属锰0.30.5 g锡粒 1.0 1.5g钨粒
5.3 空白试验
按分析步骤自动程序进行不加试料的助熔剂空白测量检查空白值是否稳定和足够小
5.4 校准仪器
选择合适的标准样品按分析步骤进行测量检查仪器的线性测量值与标准值应在允许误差范围内否则用标准值对仪器进行校正再检查测量值是否符合要求直至标准样品中碳硫的测定结果稳定在误差范围以内为止
5.5测定
按待测试料中碳硫的含量范围分别选择仪器的最佳条件如仪器的燃烧积分时间比较水平的设置条件将装有称取的试料和助熔剂的坩锅置于炉子支座上并上升至燃烧位置上按仪器说明书中自动分析步骤操作开始分析并读取结果。