分馏
在烧瓶中重新加入25 ml丙酮和25ml水，加 在烧瓶中重新加入25 ml丙酮和25ml水，加 入1~2粒沸石。如右图所示缓慢加热，使蒸 1~2粒沸石。如右图所示缓慢加热，使蒸 汽约15分钟达到柱顶，记录第一滴馏分的 汽约15分钟达到柱顶，记录第一滴馏分的 温度。调节热源，控制分馏速度，每2~3秒 温度。调节热源，控制分馏速度，每2~3 2~3秒 一滴。用量筒收集各馏分做记录。 当温度升至95度时，停止加热，将各 当温度升至95度时，停止加热，将各 馏分及剩余液分别回收到指定容器中。
小知识 作用；丙酮是重要的有机合成原 料，用于生产环氧树脂，聚碳酸 酯，有机玻璃，医药，农药等。 亦是良好溶剂，用于涂料、黏结 剂、钢瓶乙炔等。也用作稀释剂， 清洗剂，萃取剂。还是制造醋酐、 双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树 脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯 酸甲酯等的重要原料。在无烟火 药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等 工业中用作溶剂。在油脂等工业 中用作提取剂。
1. 按装仪器
接收器。 接收器。
按图所示， 按图所示，用10ml、25ml 量筒作 、
2.加物料
量取25ml丙酮和 丙酮和25ml水，经长颈玻璃 量取 丙酮和 水 漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中， 粒沸石， 漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中，加1~2粒沸石， 粒沸石 装好温度计。 装好温度计。
3.蒸馏、收集馏分 认真检查装置的气密性后， 蒸馏、 认真检查装置的气密性后，
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• •
气相色谱法的分离原理
• 利用要分离的诸组分在流动相（载气）和
固定相两相间的分配有差异（即有不同的 分配系数），当两相作相对运动时，这些 组分在两相间的分配反复进行，从几千次 到数百万次，即使组分的分配系数只有微 小的差异，随着流动相的移动可以有明显 的差距，最后使这些组分得到分离。
常压蒸馏
1、实训目的 2、实训原理 3、所用药品的规格、用量及相关 药品规格 物理量 4、所用仪器及完整物理常数 5、实训步骤、现象记录及说明
1、确定最佳方案 2、论证可行性
急救措施；皮肤接触：脱去污染的衣着， 用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水 健康危害：急性中毒主要表现为对中 或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。 枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶 保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。 心、头痛、头晕、易激动。重者发生呕 如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 吐、气急、痉挛，甚至昏迷。对眼、鼻、 喉有刺激性。口服后，先有口唇、咽喉 有烧灼感，后出现口干、呕吐、昏迷、 酸中毒和酮症。
危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂 险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。 能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方， 能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着 火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、 溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂
仪器实验
圆底烧瓶 刺形分馏柱 蒸馏头 量筒 直形冷凝管 尾接管 温度计 长颈玻璃漏斗 酒精灯 电热器
用量与物理常数
药品规格
100ml
10ml
100°C °
试验原理
• 丙酮沸点为 度，与水互溶，是常用的有 丙酮沸点为56度 与水互溶，
机溶剂。 机溶剂。
•
本试验分别采用普通蒸馏和简单分馏操 作技术， 作技术，对丙酮和水进行分离比较分离效 果。
常见分离混合物的方法及使用范围
• 过滤、结晶、重结晶、盐析、分馏 、渗析、电泳、蒸发 蒸发、 蒸发
蒸馏和萃取 • 结晶 ：固体物质从溶液里析出晶体的原理,结晶法又可分结晶、重结
晶（或称再结晶）和分步结晶等方法。常应用于生产或科研，用以分 离可溶性混合物或除去一些可溶性杂质。 过滤 ：过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体相分离的一种方法。 根据混合物中各成分的性质可采用常压过滤、减压过滤或热过滤等不 同方法。 萃取： 是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，以一种溶剂 把溶质从另一溶剂里提取出来的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的 碘。 蒸馏 ：是把混合物按照里面物质沸点不同的性质而分离开 蒸发 ：是把容易中的易挥发物质通过加热使易挥发物质挥发掉 剩下 的就是要得到的
应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。
目前在实际生产中回收丙酮的先进 工艺有哪些 ?
• （1）利用盐效应对丙酮溶媒回收方法 ） • （2）利用盐效应并通过对某原料药合成所 2）
产生的母液(丙酮 水体系 产生的母液 丙酮-水体系 进行回收方法 丙酮 水体系)进行回收方法
简单分馏
• 加热 ：开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏
丙酮的理化性质
• 丙酮-理化性质 丙酮主要成分： 主要成分：纯品。 外观与性状： 外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味， 极易挥发。 熔点( 94.6。 熔点(℃)：-94.6。 沸点( 56.5。 沸点(℃)：56.5。 相对密度( =1)：0.80。 相对密度(水=1)：0.80。 相对蒸气密度(空气=1)：2.00。 相对蒸气密度(空气=1)：2.00。 蒸气压(kPa)：53.32(39.5℃ 蒸气压(kPa)：53.32(39.5℃)。 闪点： 20℃ 闪点：-20℃。 燃烧热(kJ/mol)：1788.7。 燃烧热(kJ/mol)：1788.7。 辛醇-水分配系数(KOW)： 0.24。 辛醇-水分配系数(KOW)： -0.24。 稳定性和反应活性： 稳定性和反应活性：稳定。 禁配物： 禁配物：强氧化剂、强还原剂、碱。
方案设计
• 普通蒸馏 • 简单分馏
根据丙酮和水的不同沸点， • 如右图装置所示：圆低烧瓶 加热其混合物至不同温度使丙 与蒸馏头之间增加了一支分 酮和水各达到自己的沸点，分 馏柱。通过分馏柱使冷凝、 别收集各馏分。 蒸发的过程由一次变成多次， 将沸点相近的混合物液体得 • （当温度升至95度时，停止加 到分离和提纯。 热。）
丙酮的应用
• 丙酮过去用干馏木材或乙酸钙的方法制取；近来 •
用丙烯通过瓦格型氧化或直接加水氧化制取丙酮。 也可用淀粉发酵制取丙酮。 丙酮可用作人造纤维、有机玻璃、油漆、化 妆品等的原料；也是很好的溶剂，可溶解许多有 机产物如树脂、乙炔等;也是制造硝化棉的溶剂。 例如卸除指甲油的去光水中的主要成份就是丙酮, 也是实验室常备的洗涤用溶剂。
阿贝折射仪
1.测量望远镜2.消散手柄3.恒温水入口4温度计 5.测量棱镜6.铰链7.辅助棱镜8.加液槽9.反射镜 10.读数望远镜11.转轴12.刻度盘罩13.闭合旋钮 14.底座
阿贝折射仪的使用方法
• (1)仪器安装 安放在光亮处，避免阳光的直接照射，以免 仪器安装:安放在光亮处 仪器安装 安放在光亮处，避免阳光的直接照射，
液流出时，迅速记录温度计所示的温度。 并控制加热速度。 • 收集馏出液：注意柱顶温度及接受器A的馏 出液总体积，馏出液的温度及体积。 • 接收瓶：注意更换
1在50ml圆底烧瓶中 加入 在 圆底烧瓶中,加入 圆底烧瓶中 加入25ml丙酮和 丙酮和 25ml水的混合物 加入几粒沸石,-按图 。 水的混合物,加入几粒沸石 按图3。 水的混合物 加入几粒沸石 按图 22（20）装好分馏装置，用电套慢慢加 （ ）装好分馏装置， 热 2 开始沸腾后，蒸气缓慢进入分馏柱 开始沸腾后， 此时要仔细控制加热温度， 中，此时要仔细控制加热温度，使温度 慢慢上 升，以保持分馏柱 中有一个均 匀的温度梯度。 匀的温度梯度。 3当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记 当冷凝管中有蒸馏液流出时， 录温度计所示的温度。 录温度计所示的温度。 4、控制加热速度，使馏出液缓缓地， 、控制加热速度，使馏出液缓缓地， 均匀地以每分钟2（ 均匀地以每分钟 （约60滴）的速度流 滴 随着温度上升，分别收集56~57C 、 出。随着温度上升，分别收集 57~62℃ 62~72C 、72~82C、82~95℃ ℃ 、 ℃ 的馏分，并测量其体积。 的馏分，并测量其体积。 5停止加热后，将各馏分及剩余液分别 停止加热后， 停止加热后 容器中。 回收到指定负责人：赵强峰 组员：宋汉文 范丽燕 赵彤彤 贺池 赵强峰 蒋壮壮 吕冉冉 张影 李甜甜 指导教师：刘军
一、信息收集
二、方案设计
三、方案实施
减压蒸馏装置
1、丙酮的理化性质 、丙酮的应用。 丙酮的理化性质 丙酮的应用。 2、常见分离混合物的方法及使用范围。 、常见分离混合物的方法及使用范围。 3、鉴定产品纯度的方法；阿贝折射仪的基本构造 、鉴定产品纯度的方法；阿贝折射仪的基本构造 气相色谱法测组分含量的基本原理 和使用方法 、气相色谱法测组分含量的基本原理 。 的原理、 4、常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安 、常压蒸馏和简单分馏的原理 意义、 基本操作与注意事项。 装、基本操作与注意事项。 5、目前在实际生产中回收丙酮的先进工艺有哪些 ? 、
液体受热蒸发。检查棱镜上温度计的读数是否符合要求。 液体受热蒸发。检查棱镜上温度计的读数是否符合要求。
• (2)加样 旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱 加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮 加样 旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，
镜的磨砂斜面处于水平位置， 用滴管滴加数滴试样于辅 镜的磨砂斜面处于水平位置， 助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。 助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。
热时，须重新加入沸石。
• 加热： 在加热前，检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷
凝水是否通入，一切无误后方可加热调节电压。
• 馏分收集： 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范
围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。
• 停止蒸馏 ：维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，