液体混合物丙酮和水的分离
谱法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数,
当两相作相对运动时,试样的各组分就在两相中经反
复多次地分配,使得原来分配系数只有微小差别的各
组分产生很大的分离效果,从而将各组分分离开来。
然后再进入检测器对可各编组辑版分进行鉴定。
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阿贝折射仪构造可编辑版ຫໍສະໝຸດ 9阿贝折射仪的使用方法
(1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处,但应避免阳光的直接照射,以 免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内,检 查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用(20.0±0.1)℃或 (25.0±0.1)℃)
物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所
含的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作
用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的
大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下,不同
组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩
序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合
物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色
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丙酮的性质
名称:丙酮,也叫醋酮又名二甲基甲酮,为最简单的 饱和酮
分子式:CO(CH3)2 分子量:58.06 密度:在25℃时比重0.788 熔点:-94℃,沸点:56.48℃ 折射率:1.3588 溶解性:与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油
类、烃类等多数有机溶剂。 外关与形状:外观与形状:无色透明易流动液体,有
体的分离 洗气 分离(杂质气体与试剂反应) 渗析 胶体与溶液中溶质的分离 升华 分离易升华的物质 盐析 胶体从混合物中分离
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鉴定产品纯度
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气相色谱法的基本原理
色谱法又叫层析 法,它是一种物理分离技术。
分离原理:使混合物中各组分在两相间进行分配,其 中一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合
芳香气味,极易挥发。
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应用
工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤 维、制革、油脂、喷漆等行业中,也可作为合成 烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯 酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。
溶剂:例如卸除指甲油的去光水中的主要(或唯一) 成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤用溶剂。
试剂:丙酮在合成上是一种C3合成子,可以用于 有机合成。另外丙酮也是一种保护基前体,通过 生成缩酮来保护1,2-二醇,或者1,3-二醇。
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常见分离混合物的方法
过滤(溶液洗涤) 溶物与不溶物的分离 结晶(重结晶) 固体、液体分离溶解性不同的固体
可溶物分离 蒸馏、分馏 沸点不同的液体混合物分离 萃取、分液 两种互溶液体的分离、两种不互溶液
(2)加沸石 为防止液体暴沸,加入2—3粒沸石。如 果加热中断,再加热时,须重新加入沸石。
(3)加热 在加热前,应检查仪器装配是否正确,原 料、沸石是否加好,冷凝水是否通入,一切无误后方 可加热。适当调节电压,使温度计水银球上始终保持 有液滴存在,此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏 速度以每秒1—2滴为宜。
(3)调光:转动镜筒使之垂直,调节反射镜使入射光进入棱镜,同时调节目 镜的焦距,使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色 光带消失。再调节读数螺旋,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。
(4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪 可读至小数点后的第四位,为了使读数准确,一般应将试样重复测量三 次,每次相差不能超过0.0002,然后取平均值。
(4)馏分收集 收集馏分时,沸程越小馏出物越纯, 当温度超过沸程范围时,应停止接收。注意接收容器 应预先干燥、称重
(5)停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出,
而温度突然下降时,应停止加热,后停止通水,折卸
仪器与装配时相反。 可编辑版
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分馏操作
把酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯高度固定铁圈,放好 石棉网
(4) 读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界 线,而是畸形的,这是由于棱镜间未充满液体;若出 现弧形光环,则可能是由于光线未经过棱镜而直接照 射到聚光透镜上。
(5) 若待测试样折射率不在1.3~1.7范围内,则阿贝折
射仪不能测定,也看不可编到辑版明暗分界线。
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蒸馏和分馏的基本原理
蒸馏:蒸馏是利用混合溶液中不同物质的 沸点不同,按沸点低先挥发的顺序收集各 物质。
分馏:分馏是分离几种沸点相近的物质, 按照沸点由低到高分离出来,相当于多次 蒸馏。
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见右图
安装顺 序为: 自下而 上,从 左到右。 卸仪器 与其顺 序相反。
蒸馏装置
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分馏装置
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蒸馏操作
(1)加料 仪器安装好后,取下温度计套管和温度计, 在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶 中,注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限
(2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处 于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方 向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅 助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。若液体易挥发, 动作要迅速,或先将两棱镜闭合,然后用滴管从加液孔中注入试样(注意 切勿将滴管折断在孔内)。
液体混合物丙酮和水的分离
组长:闫宏剑 制作人: 组成员:
课程老师:刘军 辅导员:田超
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信息收集
1. 丙酮的理化性质及应用。 2.常见分离混合物的方法。 3.鉴定产品纯度的方法;阿贝折射仪的
基本构造和使用方法;气相色谱法测组分 含量的基本原理。 4.常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、 装置及安装、基本操作与注意事项。 5.目前在实际生产中回收丙酮的先进工 艺。
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阿贝折射仪使用注意事项
(1) 使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而 不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对 于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。
(2) 每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~ 3滴即可。
(3) 要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完 毕,要在镜面上加几滴丙酮,并用擦镜纸擦干。最后 用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间,以免镜面损坏。