1 气相色谱法在白酒分析中的应用
一、 实验目的
1. 掌握气相色谱分析的基本原理。
2. 掌握气相色谱常用的定性定量分析方法及其应用。
3. 了解GC7900气相色谱仪的构造及其基本操作。
二、 实验原理
1.定性分析
各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物,若其中所有待测组分均为已知,它们的色谱峰均能分开,则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较,就能确定各色谱峰所代表的物质。
2.定量分析
内标法:选择适宜纯物质作为待测组分的内标物,准确称量一定的量,加到准确称量的试样中,混合均匀。
依据待测组分和内标物的质量比、在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和相对校正因子进行定量分析的方法。
内标法克服了标准曲线法中,每次试样分析时色谱条件很难完全相同而引起的定量误差。
将内标物加到试样中,使待测组分和内标物在同一色谱条件下进行分析,使定量分析的准确度提高。
待测组分和内标物在同一检测条件下响应值之比和进样量多少无关,消除了标准曲线法中由于进样量不准产生的误差。
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s i i i s s i i s i P f A f A P f A f A m m '''',== 三、 实验仪器与试剂
1. GC7900气相色谱仪(FID 检测器),色谱柱:不锈钢螺旋柱。
微量注射器 (1 μL)
2. 乙酸正丁酯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯(均为色谱纯)、白酒
四、 实验步骤
1.
2. 配制试样
取白酒试样10 mL ,加入乙酸正丁酯5 μL ,混合均匀。
内标浓度为44.1 mg/100mL 。
(乙酸正丁酯密度为0.882 g/mL )
3. 测定
混合标样进样1 μL ,得标样色谱图1。
白酒试样进样1 μL ,得试样色谱图2。
对照色谱图1、2,计算白酒试样中各组分的含量。