摘要本实验是研究高纯氧化铝粉体的制备方法,属于氧化铝粉体制备领域。
之所以研究这个课题,是因为近年来,国内高纯、超细α- Al2O3的应用领域迅速拓宽,引进和消化吸收的氧化铝高技术材料生产线增加,使得高纯、超细α-Al2O 3的研究、开发成为一个非常活跃的领域【1】。
又由于生产1t多品种Al2O3可获利润为等量级的冶金级Al2O3的10倍,甚至100倍,可创造相当可观的经济效益。
因此,迅速开发一种低成本、具有竞争力的高纯、超细α- Al2O3的新方法显得尤为重要。
故而,设计高纯氧化铝的制备方案,具有很高的经济价值和社会意义。
称取一定量的氢氧化铝快脱粉粉体,加水配制成悬浊液,为了使氢氧化铝理解完全,在85℃下边加热边搅拌一个小时【2】。
滴加配制的稀HNO3(1:3),调PH 为5.0~6.0除去其中的杂质硅,再用组织搅拌匀浆机搅拌清洗10分钟,用G4漏斗抽滤,重复清洗步骤5遍,除去杂质钠离子、钾离子以及引入的硝酸根离子。
在110℃的烘箱中烘一个小时后,再分别在600℃和1200℃的马非炉中各煅烧一个小时,制得高纯氧化铝粉末【3,4】。
用所设计的方案,制备得到得的高纯氧化铝,经过检测其中各杂质的含量:硅含量21ppm,铁含量为17ppm.根据高纯氧化铝制备标准,符合制备要求。
所制备的高纯氧化铝纯度达到99.997%,可用作荧光粉用高纯氧化铝关键词:氢氧化铝;高纯氧化铝;制备ABSTRACTThis experiment is to study the high-purity alumina powders, are areas of alumina powder. The reason of this issue, because in recent years, the domestic high-purity, ultra-fine α- Al2O3 rapidly expanding areas of application, introduction and absorption of increased alumina production line of high-tech materials to make high purity, ultra-fine α- Al2O3 of to develop into a very active area. Also, because many species produce 1t Al2O3profitability of metallurgical grade Al2O3such magnitude is 10 times, or even 100 times, can create considerable economic benefits. Therefore, the rapid development of a low-cost, competitive high-purity, ultrafine α-Al2O3in the new method is particularly important. So, design preparation of high purity alumina program, with high economic value and social significance.Weigh a certain amount of aluminum hydroxide fast off body, prepared with water into a suspension, in order to understand fully aluminum hydroxide,heated at 85 ℃below stirring for an hour. Dropping the preparation of dilute HNO3 (1:3), adjust PH to 5.0 ~ 6.0 to remove impurities including silicon, and then mixing Homogenize the tissue for 10 minutes stirring cleaning, filtration funnel with a G4, repeat cleaning steps 5 times to remove impurities Sodium, potassium, as well as the introduction of nitrate ion. At 110 ℃drying oven for an hour, then at 600 ℃and 1200 ℃horse non-burning oven for an hour each, obtained high-purity alumina powder.Results: The design options were prepared from high purity alumina, have been tested in which the impurities: silicon content of 21ppm, iron content of 17ppm.Conclusion: According to the preparation of high purity alumina standard, meet the preparation requirements. Therefore, the design of high-purity alumina with aluminum hydroxide preparation program is mature.Key words: Aluminum hydroxide;Alumina; Preparation目录第一章概述 (5)1.1 氧化铝的性质 (5)1.2 氧化铝的用途 (5)1.3 氧化铝制品的国内外形势 (6)第二章氧化铝的制备方法 (8)2.1国外制备氧化铝的方法 (8)2.2 国内制备高纯氧化铝的方法 (9)第三章实验设计及除杂 (11)3.1 除去杂质 (11)3.2设计实验方案 (11)第四章实验方案 (12)4.1实验准备 (12)4.1.1实验原理 (12)4.1.2实验仪器和试剂 (12)4.2实验过程 (12)4.2.1 试验流程图 (13)4.2.2实验步骤: (14)4.3 改进后的实验方案 (15)4.3.1 实验流程图如下 (15)4.3.2 改进的实验步骤 (16)4.4 检测及指标 (16)4.4.1 检测方法 (16)4.4.2产品中杂质含量标准 (17)4.5检测结果 (18)参考文献: (19)致谢 (20)第一章概述1.1 氧化铝的性质纯氧化铝是白色无定形粉末,俗称矾土,密度为3.9﹣4.0g/cm3,熔点为2050,沸点为2980,不溶于水,为两性氧化物,能溶于无机酸和碱性溶液中。
有五种同素异形体:无定形氧化铝,α- Al2O3,β- Al2O3,δ- Al2O3,γ- Al2O3,主要有α- Al2O3和γ- Al2O3。
其中,α- Al2O3是最硬最致密的结构,最适合作客料或陶瓷应用[5]。
随着温度的升高,所有氧化铝的晶型最终都能转化成α-Al2O3。
其晶型转变过程[6]为:无定型Al2O3→γ- Al2O3→δ- Al2O3→β- Al2O3→α- Al2O3,其个阶段的转化温度分别为450~750℃,750~930℃,930~1030℃,1030~1200℃。
1.2 氧化铝的用途在α- Al2O3的晶格中,氧离子为六方紧密堆积,铝离子对称地分布在氧离子围成的八面体配位中心,晶格能很大,故熔点、沸点很高。
α- Al2O3不溶于有机酸和水,工业上也称铝氧,是制金属铝的基本原料;也用于各种耐火砖,耐火坩埚,耐火管,耐高温试验仪器;还可作研磨剂、阻燃剂、填充材料等;高纯的α型氧化铝还是人造刚玉、人造红宝石和蓝宝石的原料;还用于生产现代大规模集成电路得板基[7]。
γ- Al2O3是氢氧化铝在400~500℃的高温环境下脱水制得。
工业上也叫活性氧化铝、铝胶。
其结构中氧离子近似为立方面心紧密堆积,Al3+不规则的分布在由氧离子围成的八面体和四面体空隙中。
γ- Al2O3不溶于水,能溶于强酸或强碱溶液,将它加热至1200℃就全部转化为α型氧化铝。
γ- Al2O3是一种多孔径物质,每克的内表面积高达数百平方米,活性高,吸附能力强。
工业品常为无色或微带粉红的圆柱型颗粒,耐火性好。
在石油炼制和石油化工中是常用的吸附剂、催化剂和催化剂载体;在工业上是变压器油、透明油的脱酸剂,还用于色层分析;在实验室中,是中性强氧化剂,其干燥能力不亚于P2O5,使用后在175℃以下加热6~8小时还能重复使用[8]。
1.3 氧化铝制品的国内外形势氧化铝制品,尤其是氧化铝精细陶瓷是高科技领域的基础材料之一,由于其具有高熔点、高硬度、绝缘耐热等特性,已被广泛用于宇航、核能、能源、冶金、电子、生物化学、化学工程等多种工程[9]。
它是一种很有发展前途的产品。
国外开发了十余种生产高纯、超细氧化铝的方法,并有批量生产,而国内主要采用铵明矾热分解制备高纯、超细氧化铝。
此法在生产过程中产生腐蚀性气体,对环境和设备造成严重危害。
近年来,国内高纯、超细α-Al2O3的应用领域迅速拓宽,引进和消化吸收的氧化铝高技术材料生产线增加,使得高纯、超细α- Al2O3的研究、开发成为一个非常活跃的领域。
生产1t多品种Al2O3可获利润为等量级的冶金级Al2O3的10倍,甚至100倍,可创造相当可观的经济效益。
因此,迅速开发一种低成本、具有竞争力的高纯、超细α-Al2O3的新方法显得尤为重要。
目前世界上用拜耳法生产的氧化铝占到总量的90%以上,氧化铝大部分用于制备铝,用作其他用途的不到10%。
Al2O3是一种特殊的共价金属氧化物,具有独特的晶体结构。
由于这个性质,使它在材料方面有着广泛地应用范围。
Al2O3陶瓷是在多芯片式封装陶瓷多层电子基板材料、透明窗口材料、荧光载体、陶瓷传感器、生物陶瓷、固定化酶载体以及其他功能陶瓷和结构陶瓷方面,有着极其重要的作用,Al2O3精细陶瓷被认为是通向21世纪高技术领域基础材料之一,随着高新技术的不断发展,对原材料的要求越来越高,如粒度的超细化、颗粒的均匀化、组分高纯化、低的烧结温度等等[11]。
作为特种功能材料之一的超细高纯氧化铝,具有高强度、高度.抗瞎损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大.在低温下可进行范性形变易于成型等优点.已在人工晶体、精密陶瓷、催化剂、灯用稀土三基色荧光粉等方面得到了广泛的应用随着科学技术的发展,对氧化铝粉末的颗粒度.纯度及均匀性提出了更高的要求.对超细高纯氧化铝粉末的需求量也愈来愈太。