(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910289719.4
(22)申请日 2019.04.11
(71)申请人 利尔化学股份有限公司
地址 621000 四川省绵阳市绵阳经济技术
开发区利尔化学股份有限公司
申请人 广安利尔化学有限公司
(72)发明人 李世洪　程柯　左翔　
(74)专利代理机构 成都虹桥专利事务所(普通
合伙) 51124
代理人 黄鑫
(51)Int.Cl.
C07F 9/30(2006.01)
(54)发明名称
L-草铵膦中间体的合成方法
(57)摘要
本发明提供了一种式II所示L -草铵膦中间
体的合成方法，属于有机合成技术领域，该方法
包括以下步骤：保护气体氛围下，将式Ⅰ化合物与
甲基亚膦酸二乙酯在催化剂存在的条件下反应，
即得式II所示L -草铵膦中间体；所述催化剂为
MgBr 2+PEG -400、LiBr+PEG -400、KCl+PEG -400、
MgBr 2+TBAB、MgCl 2、MgBr 2、TMSBr+TBAB、LaCl 3+
TBAB或CaCl 2。

本发明通过加入上述催化剂，降低
了甲基亚膦酸二乙酯的用量，提高了工艺的安全
性和反应速率，同时可以避免反应的消旋问题，
提高了产物的ee值，简化了后处理操作，降低了
工艺的成本，
更易于进行工业化应用。

权利要求书1页 说明书6页CN 109912649 A 2019.06.21
C N 109912649
A
1.式II所示L -草铵膦中间体的合成方法，其特征在于，
包括以下步骤：
保护气体氛围下，将式Ⅰ化合物与甲基亚膦酸二乙酯在催化剂存在的条件下反应，即得式II所示L -草铵膦中间体；所述催化剂为MgBr 2+PEG -400、LiBr+PEG -400、KCl+PEG -400、MgBr 2+TBAB、MgCl 2、MgBr 2、TMSBr+TBAB、LaCl 3+TBAB或CaCl 2。

2.根据权利要求1所述式II所示L -草铵膦中间体的合成方法，其特征在于：所述催化剂选自MgBr 2+PEG -400、LiBr+PEG -400、KCl+PEG -400、MgBr 2+TBAB、MgCl 2或MgBr 2。

3.根据权利要求1所述式II所示L -草铵膦中间体的合成方法，其特征在于：所述甲基亚膦酸二乙酯与式Ⅰ化合物的摩尔比不小于1.05。

4.根据权利要求3所述式II所示L -草铵膦中间体的合成方法，其特征在于：所述甲基亚膦酸二乙酯与式Ⅰ化合物的摩尔比小于5。

5.根据权利要求4所述式II所示L -草铵膦中间体的合成方法，其特征在于：所述甲基亚膦酸二乙酯与式Ⅰ化合物的摩尔比为1.1～1.5：1。

6.根据权利要求1所述式II所示L -草铵膦中间体的合成方法，其特征在于：所述催化剂与式Ⅰ化合物的摩尔比为0.02～0.06：1。

7.根据权利要求1所述式II所示L -草铵膦中间体的合成方法，其特征在于：催化剂为MgBr 2+PEG -400时，反应的温度为120～140℃；催化剂为LiBr+PEG -400、KCl+PEG -400、MgBr 2+TBAB、MgCl 2或MgBr 2时，反应的温度为140℃。

8.根据权利要求1所述式II所示L -草铵膦中间体的合成方法，其特征在于：所述反应的时间为8～22h。

9.根据权利要求1所述式II所示L -草铵膦中间体的合成方法，其特征在于：所述方法还包括有机溶剂；优选的，所述有机溶剂为非质子极性溶剂；更优选的，所述非质子极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N -甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亚砜、环丁砜、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮或乙腈中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述式II所示L -草铵膦中间体的合成方法，其特征在于：所述保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。

权　利　要　求　书1/1页2CN 109912649 A。